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yinlingling7839

木虫 (小有名气)

[交流] 乙醇怎样进行无水处理

乙醇怎样进行无水处理

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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~

加无水硫酸钠~~
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
2楼2007-11-14 17:54:15
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siriuschongyang

捐助贵宾 (小有名气)


yinlingling7839(金币+1,VIP+0):谢谢,非常感谢,还有几位虫友应助,只能把金币分开了
在的酒精中加入新制的生石灰加热回流,使酒精中的水跟氧化钙作用,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。然后再蒸馏,这样可得到99.8%的无水酒精,沸点78.5℃。如果要制备绝对无水的酒精,可以在95.57%的酒精内加苯后蒸馏。因为18.4%乙醇,74.1%苯和7.4%水的混和液的沸点比这三种纯液体的沸点都低,为65℃。在这时收集到的馏分是乙醇、苯和水的混和物,水可全部蒸出。以后在78.5℃收集到的馏分就是绝对酒精。
3楼2007-11-14 17:56:26
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abode21

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
yinlingling7839(金币+3,VIP+0):谢谢,非常感谢,还有几位虫友应助,只能把金币分开了
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
4楼2007-11-14 18:07:52
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liuwei0551

至尊木虫 (知名作家)

要制取无水乙醇比较麻烦,还耽误时间,不如到市场直接买无水乙醇,可以直接使用。要是实验的要求很高,将买回来的无水乙醇简单蒸馏一下就可以了。
5楼2007-11-14 18:21:44
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sherry2006

铜虫 (小有名气)

绝对乙醇(含量99.95%)的制备

★ ★
yinlingling7839(金币+2,VIP+0):谢谢,非常感谢,还有几位虫友应助,只能把金币分开了
用金属镁制备
实验步骤:在250ML的园底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%(用生石灰脱水得到的无水乙醇,纯度最高约99.5%).装上回流冷凝管。在沸水浴上或用火直接加热使达微沸。移去热源,立即加入几粒碘片(此时注意不要震荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可在加入数粒碘(一般的讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流一小时,蒸馏,产物存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
用镁条作用的方程式:2C2H5OH + Mg --------(C2H5O)2Mg + H2
           (C2H5O)2Mg + H2O ------2C2H5OH +Mg(OH)2
用生石灰脱水制取99.5%的乙醇和用钠制取的步骤可以参照4楼所说的。
6楼2007-11-14 20:22:28
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金科院老鼠

银虫 (正式写手)

用金属Na 回流半小时,然后把乙醇蒸馏出来。
自强不息,厚德载物!
7楼2007-11-14 20:35:36
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yizy372

铁杆木虫 (文坛精英)

文献杰出贡献


我也是这样做的

引用回帖:
Originally posted by 金科院老鼠 at 2007-11-14 20:35:
用金属Na 回流半小时,然后把乙醇蒸馏出来。

不过蒸馏后Na的处理要注意
8楼2007-11-14 20:51:09
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mxhua

铁杆木虫 (正式写手)


yinlingling7839(金币+1,VIP+0):谢谢,非常感谢,还有几位虫友应助,只能把金币分开了
我们实验室是按下面的方法处理得到无水乙醇的:

用金属镁制备实验步骤:在250ML的园底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%(用生石灰脱水得到的无水乙醇,纯度最高约99.5%).装上回流冷凝管。在沸水浴上或用火直接加热使达微沸。移去热源,立即加入几粒碘片(此时注意不要震荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可在加入数粒碘(一般的讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流一小时,蒸馏,产物存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。用镁条作用的方程式:2C2H5OH + Mg --------(C2H5O)2Mg + H2           (C2H5O)2Mg + H2O ------2C2H5OH +Mg(OH)2
9楼2007-11-14 22:44:58
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liyu850820

金虫 (正式写手)


yinlingling7839(金币+1,VIP+0):谢谢
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
10楼2007-11-14 22:52:14
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