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whosky

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析已有1人参与

不是我抠门,新人没啥金币。。。
是负载在载体上的Fe的氧化物混合物纳米颗粒,在3nm左右。
由于尺寸太小所以XRD做出来没什么峰,而且这个尺寸是不是非晶与多晶区别也不大了?
我是想分出Fe+2和+3价态的比例,然后能判断出是哪些种氧化物更好。我个人是XPS新手,请问分峰的话到底是按照价态分还是按照具体每种氧化物分呢?老板坚持认为应该直接按+2和+3价分,而我看的文献基本都是各种氧化物自己分峰。
一下是Fe的图谱和2p 3/2的分峰,分峰的数据我是来自这篇 Investigation of multiplet splitting of Fe 2p XPS spectra and bonding in iron compounds,不过我这个是不是高分辨我也不知道,而且“high-spin Fe3+ and 2+ compounds" 是什么意思也需要请教各位高手!
然后一般投稿需要达到的XPS处理要求也麻烦各位一并说下!多谢了!
求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析
求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析-1
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cz6891

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-25 19:58:26
我跟楼主扫出来的Fe2p好像的,2p3在711多,2p1在725左右,样品理论上分析应该是FeOOH,但不排除铁的混合价态的氧化物,这个分峰分了好久都没结果,不知道楼主有没有确定下来Fe的价态或氧化物~
要学的东西茫茫多~
8楼2013-08-25 19:42:13
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cz6891

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


whosky: 金币+1 2013-08-25 23:49:59
引用回帖:
9楼: Originally posted by whosky at 2013-08-25 20:39:45
我还没分出来才在此求助的555~我一开始看了一篇JPS说是FeOOH,但一查他引用的人家说的根本不是,也不知道审稿都咋过的。。。。。。本来几种氧化物的峰位置就差不多,加上各篇文献给的数据又有差值,没有这方面基础 ...

我目前是按照一篇文献里铁的+2 +3价态和卫星峰分的,按照8个峰拟合的,没固定峰值,只固定了2p1 2p3的强度比和结合能差,总觉得图谱偏移了1ev,但看到楼主的谱图之后又觉得没错,因为我也是纳米级的铁的氧化物~跟你的图超级同步的~附上文献 characterization of the "native" surface thin film on pure polycrystalline iron: A high resolution XPS and TEM study
要学的东西茫茫多~
12楼2013-08-25 22:18:05
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cz6891

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by whosky at 2013-08-25 23:51:03
多谢文献!
能否详细讲讲?“固定了2p1 2p3的强度比和结合能差”是怎么个意思?多谢多谢!...

add peak 的时候area中的constraints设置2p3是2p1的两倍,结合能差是通过position里面constraints的设置实现的
要学的东西茫茫多~
14楼2013-09-03 00:00:14
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