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shinhwajay木虫 (著名写手)
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[求助]
RAFT制备简单嵌段共聚物，第二单体转化率极低
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RAFT刚刚练手，按照文献中重复几次制得的RAFT试剂DMP（就是2-{[(十二烷基硫基)硫代甲酰基]硫烷基}琥珀酸），文献的熔点是61-62度，我做的几次测都是57-59之间，不知道是不是纯化的问题？还是做的东西就不对？也没做核磁分析。就打算先验证一下效果。 问题1：以制备得到的DMP，分别制备了PNIPAM（聚N-异丙基丙烯酰胺）和PtBA（聚丙烯酸叔丁酯）均聚物，反应条件是引发剂AIBN，二氧六环溶剂下65度反应24h，得到的产物经GPC测定，PtBA分子量13310 PDI=1.06，PNIPAM分子量4118 PDI=1.09，基本上和理论分子量接近，这是不是说明DMP还是有效的？ 问题2：分别以上述的均聚物作为链转移试剂制备嵌段共聚物，单体分别是NIPAM和tBA，反应条件是引发剂AIBN，二氧六环溶剂下65度反应24h，反应前搅拌溶液得到稀溶液，反应后溶液有变稠。 以PtBA为链转移剂的嵌段共聚物产物的处理是加入二氧六环稀释后，将稀释液加入甲醇/水=1：1进行沉淀，得到白色沉淀。经GPC测定，分子量为13601 PDI=1.21。 以PNIPAM为链转移剂的嵌段共聚物产物的处理是加入二氧六环稀释后，将稀释液加入甲醇/水=1：1，没有沉淀，得到悬浊液，遂加入正己烷，在磁力搅拌下，在正己烷层得到白色固体，经GPC测定，分子量为4630 PDI=1.07。 如果根据分子量来算，接上的第二单体只有3个左右，是什么原因呢？反应时间不够还是温度不够高？我看了一篇文献中温度是80度，80度的AIBN半衰期会不会太快了？要得到理想的嵌段共聚物，应该怎样做呢？请提供帮助，非常感谢！ |
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cheney808
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shinhwajay: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-08-21 17:31:25
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-21 22:20:46
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刚回答了楼主atrp的帖子，现在再回答下这个帖子吧。 发现楼主这个帖子遇到的问题与atrp类似，转化率太高了啊。所以，不能偷懒啊，不能一反应就是过夜啊、24小时啊，应该控制合适的转化率，不然第一段坐上去了，第二段也上不去。 还有上面的同学提到的聚合单体次序的选择，楼主也得考虑下，没做过类似的实验，所以没什么建议。 楼主刚入门可以两个次序都试下，就当练手了 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
6楼2013-08-21 17:24:57
2楼2013-08-20 21:32:32
shinhwajay
木虫 (著名写手)
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3楼2013-08-20 23:13:05
4楼2013-08-21 11:44:01