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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 合成TMS保护的葡萄糖酸内酯
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后学末进

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成TMS保护的葡萄糖酸内酯

希望合成TMS保护的葡萄糖酸内酯，纯度能有95％以上，不知道哪位大神能帮帮小弟。
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1楼 2013-08-20 17:59:51
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DALUWZT

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 后学末进 at 2013-08-20 20:21:34
其中各种物质投料比使多少？你一般做出来，HPLC显示多少？...

溶剂十倍量，那两个8倍量。没测过HPLC，核磁检测含量>97%。后处理要用磷酸氢二钠洗。文献很多，查一下就好了
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后学末进
5楼2013-08-21 18:27:10
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后学末进

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by DALUWZT at 2013-08-20 19:56:14
葡萄糖酸内酯悬浮于THF中，加入N-甲基吗啡啉，氮气保护下降温至-5度，将TMSCl滴加，加毕，室温搅拌一个小时，35度搅拌5小时，然后移至室温搅拌过夜，TLC检测反应完成。

其中各种物质投料比使多少？你一般做出来，HPLC显示多少？
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3楼2013-08-20 20:21:34
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
后学末进: 金币+10, ★★★很有帮助, 现在还在尝试，等结果出来后再追加 2013-08-21 16:43:10
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-21 19:59:39
http://www.doc88.com/p-913958285266.html   p35
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4楼2013-08-21 08:21:46
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后学末进

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by DALUWZT at 2013-08-21 18:27:10
溶剂十倍量，那两个8倍量。没测过HPLC，核磁检测含量>97%。后处理要用磷酸氢二钠洗。文献很多，查一下就好了...

我6倍量TMSCl投了几次，TLC点板时显示有几个点，HPLC检测时总是显示只有30-40％含量。不知道是我的方法问题，还是我用的检测方法不科学。
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6楼2013-08-22 14:53:38
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