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后学末进

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成TMS保护的葡萄糖酸内酯

希望合成TMS保护的葡萄糖酸内酯,纯度能有95%以上,不知道哪位大神能帮帮小弟。
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
后学末进: 金币+10, ★★★很有帮助, 现在还在尝试,等结果出来后再追加 2013-08-21 16:43:10
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-08-21 19:59:39
4楼2013-08-21 08:21:46
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后学末进

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by DALUWZT at 2013-08-20 19:56:14
葡萄糖酸内酯悬浮于THF中,加入N-甲基吗啡啉,氮气保护下降温至-5度,将TMSCl滴加,加毕,室温搅拌一个小时,35度搅拌5小时,然后移至室温搅拌过夜,TLC检测反应完成。

其中各种物质投料比使多少?你一般做出来,HPLC显示多少?
3楼2013-08-20 20:21:34
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DALUWZT

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 后学末进 at 2013-08-20 20:21:34
其中各种物质投料比使多少?你一般做出来,HPLC显示多少?...

溶剂十倍量,那两个8倍量。没测过HPLC,核磁检测含量>97%。后处理要用磷酸氢二钠洗。文献很多,查一下就好了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2013-08-21 18:27:10
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后学末进

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by DALUWZT at 2013-08-21 18:27:10
溶剂十倍量,那两个8倍量。没测过HPLC,核磁检测含量>97%。后处理要用磷酸氢二钠洗。文献很多,查一下就好了...

我6倍量TMSCl投了几次,TLC点板时显示有几个点,HPLC检测时总是显示只有30-40%含量。不知道是我的方法问题,还是我用的检测方法不科学。
6楼2013-08-22 14:53:38
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