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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 灼烧残渣实验的碳化、灰化温度怎么判断？
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muziyu

木虫 (小有名气)

[求助] 灼烧残渣实验的碳化、灰化温度怎么判断？

请问有经验的虫友们，我第一次做灼烧残渣，里面好多细节不懂，请帮我解决一下：
1. 我要测得是有机物，熔点190摄氏度左右，那么我碳化的温度一般是多少，灰化的温度又该是多少呢，不是很明白。看了好多例子，发现灰化一般700-800摄氏度就可以，这样对吗？ 还有碳化温度一般怎么判断，用什么加热（酒精灯可以吗？）？我想用电炉行吗？
2.一般灼烧要多少量的样品呀？
3其中需要特别注意的有哪些问题？
最后问一下，熔点和碳化、灰化的温度有关吗？
谢谢！希望知道的虫友多多指导！
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1楼 2013-08-20 13:26:33
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
muziyu: 金币+5 2013-08-20 15:34:53
感觉你要是想知道具体的碳化和灰话温度最好是用热重（TG）分析，这个比较准确也直观。热重分析需要的样品量也很少，一般几十毫克就够了。熔点一般和分子间作用力相关。碳化和灰话温度和分子结构的关系就比较大了。这三个温度没有非常直接的联系。
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2楼2013-08-20 14:53:26
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muziyu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 14:53:26
感觉你要是想知道具体的碳化和灰话温度最好是用热重（TG）分析，这个比较准确也直观。热重分析需要的样品量也很少，一般几十毫克就够了。熔点一般和分子间作用力相关。碳化和灰话温度和分子结构的关系就比较大了。这 ...

请问，你以前做过这样的实验吗？ 可否把你的条件列出来，参考一下。我这边没法做热重分析，条件有限。自己估计测试，就是用电炉慢慢加热调整温度，这样可以吗，谢谢
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3楼2013-08-20 15:34:46
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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muziyu: 金币+5 2013-08-20 16:35:07
温度没有量化尺度，不同产品碳化温度肯定也不同，还是用电炉吧，可以较好的控制温度大小。碳化有关键就是碳化温度要控制在样品不冒大烟就可以了。
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muziyu
悲催的研发！
4楼2013-08-20 16:07:53
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
muziyu: 金币+5 2013-08-20 16:35:13
你用电炉加热测试方法肯定不准确，电炉加热你很难判断是不是碳化或者灰化完全，所以测定碳化和灰化的温度更是不准确。碳化没做过，之前做灰化温度的时候就是用TG曲线来判断，加热到某一温度后TG曲线不再随温度上升而下降，样品没有什么能分解或燃烧的，就算是彻底灰化了。碳化的话我估计要在惰性气体保护下用TG来做。
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5楼2013-08-20 16:11:36
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muziyu

木虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-08-20 16:07:53
温度没有量化尺度，不同产品碳化温度肯定也不同，还是用电炉吧，可以较好的控制温度大小。碳化有关键就是碳化温度要控制在样品不冒大烟就可以了。

谢谢
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6楼2013-08-20 16:34:58
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muziyu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 16:11:36
你用电炉加热测试方法肯定不准确，电炉加热你很难判断是不是碳化或者灰化完全，所以测定碳化和灰化的温度更是不准确。碳化没做过，之前做灰化温度的时候就是用TG曲线来判断，加热到某一温度后TG曲线不再随温度上升而 ...

在碳化时用电炉，灰化时放在马弗炉里，这样我马弗炉控制700-800摄氏度可以吗？（查看的资料一般都是这样的）。TG没条件做，谢谢
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7楼2013-08-20 16:43:31
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
muziyu: 金币+3 2013-08-20 17:23:42
单独做碳化和灰化你这样做可以，但是要测定碳化和灰化具体温度这两个方法肯定不行。这个看你目的是为了得到灰化产物还是为了测定灰化温度。可能我一开始看错了，以为你要测定物质碳化和灰化的温度。如果是单纯碳化或者灰化用你查到的方法应该没问题。
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muziyu
8楼2013-08-20 16:58:11
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muziyu

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 16:58:11
单独做碳化和灰化你这样做可以，但是要测定碳化和灰化具体温度这两个方法肯定不行。这个看你目的是为了得到灰化产物还是为了测定灰化温度。可能我一开始看错了，以为你要测定物质碳化和灰化的温度。如果是单纯碳化或 ...

好的，谢谢
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9楼2013-08-20 17:04:21
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
muziyu: 金币+5 2013-08-21 10:28:03
如果要知道具体的问题只能用TGA也就是热重分析仪，一般我们做有机物质的话，灰化温度我们一般马弗炉600-700℃，而做碳化的话可以用坩埚直接电炉上烧，这样就可以了！量的话一般药典是1g吧！
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知识永远是源动力！！
10楼2013-08-21 09:02:51
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