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王小臭

铜虫 (初入文坛)

[求助] ASA这种工程塑料做红外测试要怎么做?

ASA(英文名称:Acrylonitrile Styrene acrylate copolymer) 工程塑料是丙烯酸酯类橡胶体与丙烯腈、苯乙烯的接枝共聚物,比重:1.05克/立方厘米 成型收缩率:0.4-0.7% 成型温度:170-230℃ 干燥条件:80-90℃ 2小时 请问大家这种工程塑料想要做红外要怎么做呢?能具体点说说么?
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Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: PEPI+1, 感谢交流 2013-08-21 13:10:26
王小臭: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2013-08-23 08:49:33
有ATR最好,但谱图比较粗糙

KBr压片比较通用,现有如下方案以供参考
1. 将样品粉碎后,与KBr粉末混合撵细压片测透射;
2. 若样品具有一定的韧性,不易粉碎或碾磨,或因碾磨生热变韧,则可将样品用塑料膜包个十几层,最好在冰箱里冻彻底,再用锤子反复敲,最后挑一点碎末进行测定;
3. 若样品难以通过以上机械粉碎来制备,则可将样品溶于丙酮后,铺在平板(玻璃、不锈钢、聚四氟……,这要自家尝试)上,自然风干,或浸水析出。
3.1 若能成较薄的膜,可用此膜直接测透射;
3.2 若难以成膜,可以将碎末刮下,捻细后进行测试;
4. 样品液也可直接滴在空白KBr片上,充分干燥后可进行测试;
5. 若因样品溶液的难度不易调控,则可将样品液于对应的沉淀剂(如水,等等,自己可以查查手册或多找几种溶液试试)中析出,沉淀物最好呈絮状。
5.1 而后离心,倒掉溶液,充分干燥。在离心管壁(不是管底)上刮一点粉末下来进行测试;
5.2 亦可不经离心,将沉淀物静置片刻后,简单过滤(勿需很彻底),去除部分溶液,挑少许沉淀物充分快速干燥,形成多孔性物质,较原树脂性脆,而后进行压片测试;

以上方法均为个人经验,曾在尼龙的IR研究中有过,是否适于楼主的情况还有待检验,仅供楼主参考

PS:
推荐采用固相破碎的方式制样,因为塑料成分复杂,溶液法可能会脱除部分助剂与低分子量树脂
物理破碎时也尽可能在较低温度下进行,温度高了可能会导致部分助剂的迁出,而且也会对聚合物的凝聚态结构造成影响
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
11楼2013-08-21 12:57:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

异氰酸酯

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wei0909215 at 2013-08-19 09:37:46
如果要热历史,那就做全反射红外
如果要求没那么严格,就做熔融、溶液熔融的话可以压膜溶液的话可以在溴化钾上涂膜

楼主的意思估计就是觉得ASA这种东西做不了膜,所以才问怎么做红外
有思想是最痛苦的
4楼2013-08-19 11:46:29
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praha

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ASA本身可以溶于三氯化碳(氯仿)中(不太好溶,时间也蛮长的,大概要半天左右),可以用溴化钾压片,之后用取一滴溶于氯仿中ASA滴到溴化钾的片上,在红外灯下,把氯仿蒸干,做透射。
12楼2013-08-21 16:48:59
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普通回帖

wei0909215

金虫 (正式写手)

异氰酸酯: 感谢交流 2013-08-19 11:47:13
做全反射红外
2楼2013-08-19 09:34:48
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wei0909215

金虫 (正式写手)

异氰酸酯: 感谢交流 2013-08-19 11:47:20
如果要热历史,那就做全反射红外
如果要求没那么严格,就做熔融、溶液熔融的话可以压膜溶液的话可以在溴化钾上涂膜
3楼2013-08-19 09:37:46
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lyq409

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-08-20 16:24:54
全反射只要求样品有个光滑的表面,透不透光没关系。ASA原料用玻璃片在热台上熔融压片是可以得到半透明的膜的,压薄一点是可以做透射的。
5楼2013-08-19 15:28:45
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arcticsnow

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-20 16:24:58
ABS怎么做,ASA就怎么做不是一样的嘛
6楼2013-08-19 15:48:11
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王小臭

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by arcticsnow at 2013-08-19 15:48:11
ABS怎么做,ASA就怎么做不是一样的嘛

我也得知道ABS怎么做才行啊
慢慢来一切都来得及
7楼2013-08-20 09:24:16
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王小臭

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lyq409 at 2013-08-19 15:28:45
全反射只要求样品有个光滑的表面,透不透光没关系。ASA原料用玻璃片在热台上熔融压片是可以得到半透明的膜的,压薄一点是可以做透射的。

我这全反射不好做 可不可以直接做那种傅里叶转换的IR呢,这种产品是溶于丙酮的
慢慢来一切都来得及
8楼2013-08-20 09:25:36
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lyq409

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-08-20 16:25:04
全反射和透射都是傅里叶转换IR呀,楼主的意思应该是你那边的仪器没有做全反射的配件,只能用透射法来测试。透射法的样品制备有1、溴化钾压片,取ASA粉末与溴化钾一起研磨,然后压片,2、成膜法,用熔融压片或溶液脱除溶剂成膜,要求制得的薄膜有一定的透光性。这些基本的实验操作方法问问实验室的老师或师兄师姐更直接一些。
9楼2013-08-20 14:06:08
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_dota_303

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-20 16:25:08
涂膜也行,全反射也行。
10楼2013-08-20 16:20:04
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