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Allen-mse

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: PEPI+1, 感谢交流 2013-08-21 13:10:26
王小臭: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2013-08-23 08:49:33
有ATR最好,但谱图比较粗糙

KBr压片比较通用,现有如下方案以供参考
1. 将样品粉碎后,与KBr粉末混合撵细压片测透射;
2. 若样品具有一定的韧性,不易粉碎或碾磨,或因碾磨生热变韧,则可将样品用塑料膜包个十几层,最好在冰箱里冻彻底,再用锤子反复敲,最后挑一点碎末进行测定;
3. 若样品难以通过以上机械粉碎来制备,则可将样品溶于丙酮后,铺在平板(玻璃、不锈钢、聚四氟……,这要自家尝试)上,自然风干,或浸水析出。
3.1 若能成较薄的膜,可用此膜直接测透射;
3.2 若难以成膜,可以将碎末刮下,捻细后进行测试;
4. 样品液也可直接滴在空白KBr片上,充分干燥后可进行测试;
5. 若因样品溶液的难度不易调控,则可将样品液于对应的沉淀剂(如水,等等,自己可以查查手册或多找几种溶液试试)中析出,沉淀物最好呈絮状。
5.1 而后离心,倒掉溶液,充分干燥。在离心管壁(不是管底)上刮一点粉末下来进行测试;
5.2 亦可不经离心,将沉淀物静置片刻后,简单过滤(勿需很彻底),去除部分溶液,挑少许沉淀物充分快速干燥,形成多孔性物质,较原树脂性脆,而后进行压片测试;

以上方法均为个人经验,曾在尼龙的IR研究中有过,是否适于楼主的情况还有待检验,仅供楼主参考

PS:
推荐采用固相破碎的方式制样,因为塑料成分复杂,溶液法可能会脱除部分助剂与低分子量树脂
物理破碎时也尽可能在较低温度下进行,温度高了可能会导致部分助剂的迁出,而且也会对聚合物的凝聚态结构造成影响
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
11楼2013-08-21 12:57:11
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praha

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ASA本身可以溶于三氯化碳(氯仿)中(不太好溶,时间也蛮长的,大概要半天左右),可以用溴化钾压片,之后用取一滴溶于氯仿中ASA滴到溴化钾的片上,在红外灯下,把氯仿蒸干,做透射。
12楼2013-08-21 16:48:59
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王小臭

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by praha at 2013-08-21 16:48:59
ASA本身可以溶于三氯化碳(氯仿)中(不太好溶,时间也蛮长的,大概要半天左右),可以用溴化钾压片,之后用取一滴溶于氯仿中ASA滴到溴化钾的片上,在红外灯下,把氯仿蒸干,做透射。

谢谢 我用的就是这种方法。
慢慢来一切都来得及
13楼2013-08-23 08:51:47
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