24小时热门版块排行榜    

查看: 2386  |  回复: 12
本帖产生 1 个 PEPI ,点击这里进行查看

Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: PEPI+1, 感谢交流 2013-08-21 13:10:26
王小臭: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2013-08-23 08:49:33
有ATR最好,但谱图比较粗糙

KBr压片比较通用,现有如下方案以供参考
1. 将样品粉碎后,与KBr粉末混合撵细压片测透射;
2. 若样品具有一定的韧性,不易粉碎或碾磨,或因碾磨生热变韧,则可将样品用塑料膜包个十几层,最好在冰箱里冻彻底,再用锤子反复敲,最后挑一点碎末进行测定;
3. 若样品难以通过以上机械粉碎来制备,则可将样品溶于丙酮后,铺在平板(玻璃、不锈钢、聚四氟……,这要自家尝试)上,自然风干,或浸水析出。
3.1 若能成较薄的膜,可用此膜直接测透射;
3.2 若难以成膜,可以将碎末刮下,捻细后进行测试;
4. 样品液也可直接滴在空白KBr片上,充分干燥后可进行测试;
5. 若因样品溶液的难度不易调控,则可将样品液于对应的沉淀剂(如水,等等,自己可以查查手册或多找几种溶液试试)中析出,沉淀物最好呈絮状。
5.1 而后离心,倒掉溶液,充分干燥。在离心管壁(不是管底)上刮一点粉末下来进行测试;
5.2 亦可不经离心,将沉淀物静置片刻后,简单过滤(勿需很彻底),去除部分溶液,挑少许沉淀物充分快速干燥,形成多孔性物质,较原树脂性脆,而后进行压片测试;

以上方法均为个人经验,曾在尼龙的IR研究中有过,是否适于楼主的情况还有待检验,仅供楼主参考

PS:
推荐采用固相破碎的方式制样,因为塑料成分复杂,溶液法可能会脱除部分助剂与低分子量树脂
物理破碎时也尽可能在较低温度下进行,温度高了可能会导致部分助剂的迁出,而且也会对聚合物的凝聚态结构造成影响
真正的勇士敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。
11楼2013-08-21 12:57:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

praha

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ASA本身可以溶于三氯化碳(氯仿)中(不太好溶,时间也蛮长的,大概要半天左右),可以用溴化钾压片,之后用取一滴溶于氯仿中ASA滴到溴化钾的片上,在红外灯下,把氯仿蒸干,做透射。
12楼2013-08-21 16:48:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王小臭

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by praha at 2013-08-21 16:48:59
ASA本身可以溶于三氯化碳(氯仿)中(不太好溶,时间也蛮长的,大概要半天左右),可以用溴化钾压片,之后用取一滴溶于氯仿中ASA滴到溴化钾的片上,在红外灯下,把氯仿蒸干,做透射。

谢谢 我用的就是这种方法。
慢慢来一切都来得及
13楼2013-08-23 08:51:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 王小臭 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见