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Allen-mse

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PEPI: 1
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专业: 塑料

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: PEPI+1, 感谢交流 2013-08-21 13:10:26
王小臭: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2013-08-23 08:49:33

有ATR最好，但谱图比较粗糙

KBr压片比较通用，现有如下方案以供参考
1. 将样品粉碎后，与KBr粉末混合撵细压片测透射；
2. 若样品具有一定的韧性，不易粉碎或碾磨，或因碾磨生热变韧，则可将样品用塑料膜包个十几层，最好在冰箱里冻彻底，再用锤子反复敲，最后挑一点碎末进行测定；
3. 若样品难以通过以上机械粉碎来制备，则可将样品溶于丙酮后，铺在平板（玻璃、不锈钢、聚四氟……，这要自家尝试）上，自然风干，或浸水析出。
3.1 若能成较薄的膜，可用此膜直接测透射；
3.2 若难以成膜，可以将碎末刮下，捻细后进行测试；
4. 样品液也可直接滴在空白KBr片上，充分干燥后可进行测试；
5. 若因样品溶液的难度不易调控，则可将样品液于对应的沉淀剂（如水，等等，自己可以查查手册或多找几种溶液试试）中析出，沉淀物最好呈絮状。
5.1 而后离心，倒掉溶液，充分干燥。在离心管壁（不是管底）上刮一点粉末下来进行测试；
5.2 亦可不经离心，将沉淀物静置片刻后，简单过滤（勿需很彻底），去除部分溶液，挑少许沉淀物充分快速干燥，形成多孔性物质，较原树脂性脆，而后进行压片测试；

以上方法均为个人经验，曾在尼龙的IR研究中有过，是否适于楼主的情况还有待检验，仅供楼主参考

PS：
推荐采用固相破碎的方式制样，因为塑料成分复杂，溶液法可能会脱除部分助剂与低分子量树脂
物理破碎时也尽可能在较低温度下进行，温度高了可能会导致部分助剂的迁出，而且也会对聚合物的凝聚态结构造成影响