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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小白求问，如何在水热合成中控制铋系氧化物晶体的晶粒尺寸
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

[求助] 小白求问，如何在水热合成中控制铋系氧化物晶体的晶粒尺寸

在下新手小白一枚，刚开始接触这个领域，请各位不吝指教。
按照文献方法水热合成一种铋系氧化物催化剂，文献报道合成出来的晶粒尺寸是纳米级，我合成出来却是微米级，各种材料方法步骤都严格遵循文献所述，实在想不出问题在哪里，各位遇到过类似的情况么，都有哪些可能的原因？请大家帮忙启发一下思路。谢谢！
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真的尽力了么
1楼2013-08-16 15:11:27
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-16 19:40:42
别人应该说得是晶粒大小为纳米级  不是说粒径是纳米级   水热做出来的容易团聚  动不动粒径就达微米级

问题是文献上放了TEM图片的，而我的样品根本做不了TEM因为粒径太大；而SEM图片看出来也是结晶和分散非常好的晶体，就是粒径很大……如果是因为团聚问题的话，同样的条件控制团聚效果应该也一样，为什么别人可以做TEM我却不可以呢？
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真的尽力了么
4楼2013-08-17 09:59:10
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by xiejf at 2013-08-16 22:47:28
有没有表面活性剂？分子量很重要的。

没有用到表面活性剂~~您说的分子量是指目标物么？铋系氧化物，分子量在650左右。不知道您为什么说分子量很重要，可以具体讲讲么？
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真的尽力了么
5楼2013-08-17 10:11:44
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 10:14:44
你取少量颗粒  超声分散在做TEM...

好的，我去试试，谢谢！不过我的样品做过SEM，看上去分散相当好，晶面晶棱都非常清楚，这是不是可以说明团聚影响不大呢？
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7楼2013-08-17 10:33:52
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 11:00:15
知道  只不过颗粒太大  远远超过了TEM样品尺寸的要求...

恩，但我还是有点不明白，超声的目的是使团聚的颗粒分散开吧？如果不是发生团聚而是晶粒本身太大，超声之后还是不能做TEM吧？那么我通过SEM是不是就可以看出有没有发生团聚呢，还是要进行超声实验才能确定？谢谢您耐心回复：）
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9楼2013-08-17 16:41:23
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 17:17:49
其实SEM看到的不见得是晶粒   晶粒也很难有那么大...

也就是说只看SEM的话无法确定是否有团聚咯？那怎么在水热合成中抑制团聚现象呢？文献中并没有提到做超声，是不是表示别人合成的没有团聚呢？那么是不是有一些微小的条件控制差异导致了团聚发生？容易影响团聚的是哪些条件呢，ph么？
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真的尽力了么
11楼2013-08-17 17:39:27
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 18:35:33
文献是作为参考的   不可全信   团聚很难控制在水热中...

那么超声分散过后，分散态是不是永久性的呢，还是会重新团聚？合成的是催化剂，需要在液相反应中使用，团聚态会对催化效率有影响，所以希望粒径尽量小。再次谢谢您耐心回复：）
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真的尽力了么
13楼2013-08-17 19:15:50
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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14楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 19:35:17
那你就用别的方法制备啊  水热一般都会团聚的...

如果超声分散之后不会再团聚了那也可以吧？还是说分散态只是暂时的？
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真的尽力了么
15楼2013-08-17 21:01:24
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 21:08:14
不知道能不能稳定存在...

谢谢！我去试试，看到文献还有报道用煅烧法的，是不是比水热法好些？
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真的尽力了么
17楼2013-08-17 21:35:39
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by 烽?W戀 at 2013-08-18 21:04:10
做一下SEM一般很明显都是纳米级粒子团聚的，水热时间越久团聚越大...

问题是我做了SEM看起来没团聚啊，所以纠结了……另外几个在其它ph值合成的样品倒是有团聚
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真的尽力了么
20楼2013-08-18 22:25:58
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