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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小白求问，如何在水热合成中控制铋系氧化物晶体的晶粒尺寸
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

[求助] 小白求问，如何在水热合成中控制铋系氧化物晶体的晶粒尺寸

在下新手小白一枚，刚开始接触这个领域，请各位不吝指教。
按照文献方法水热合成一种铋系氧化物催化剂，文献报道合成出来的晶粒尺寸是纳米级，我合成出来却是微米级，各种材料方法步骤都严格遵循文献所述，实在想不出问题在哪里，各位遇到过类似的情况么，都有哪些可能的原因？请大家帮忙启发一下思路。谢谢！
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真的尽力了么
1楼 2013-08-16 15:11:27
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
别人应该说得是晶粒大小为纳米级  不是说粒径是纳米级   水热做出来的容易团聚  动不动粒径就达微米级
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2楼2013-08-16 19:40:42
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有表面活性剂？分子量很重要的。
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麦麦爸爸爱小牛
3楼2013-08-16 22:47:28
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-16 19:40:42
别人应该说得是晶粒大小为纳米级  不是说粒径是纳米级   水热做出来的容易团聚  动不动粒径就达微米级

问题是文献上放了TEM图片的，而我的样品根本做不了TEM因为粒径太大；而SEM图片看出来也是结晶和分散非常好的晶体，就是粒径很大……如果是因为团聚问题的话，同样的条件控制团聚效果应该也一样，为什么别人可以做TEM我却不可以呢？
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真的尽力了么
4楼2013-08-17 09:59:10
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2013-08-16 22:47:28
有没有表面活性剂？分子量很重要的。

没有用到表面活性剂~~您说的分子量是指目标物么？铋系氧化物，分子量在650左右。不知道您为什么说分子量很重要，可以具体讲讲么？
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真的尽力了么
5楼2013-08-17 10:11:44
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 09:59:10
问题是文献上放了TEM图片的，而我的样品根本做不了TEM因为粒径太大；而SEM图片看出来也是结晶和分散非常好的晶体，就是粒径很大……如果是因为团聚问题的话，同样的条件控制团聚效果应该也一样，为什么别人可以做T ...

你取少量颗粒  超声分散在做TEM
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6楼2013-08-17 10:14:44
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 10:14:44
你取少量颗粒  超声分散在做TEM...

好的，我去试试，谢谢！不过我的样品做过SEM，看上去分散相当好，晶面晶棱都非常清楚，这是不是可以说明团聚影响不大呢？
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真的尽力了么
7楼2013-08-17 10:33:52
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 10:33:52
好的，我去试试，谢谢！不过我的样品做过SEM，看上去分散相当好，晶面晶棱都非常清楚，这是不是可以说明团聚影响不大呢？...

知道  只不过颗粒太大  远远超过了TEM样品尺寸的要求
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8楼2013-08-17 11:00:15
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acadiacc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 11:00:15
知道  只不过颗粒太大  远远超过了TEM样品尺寸的要求...

恩，但我还是有点不明白，超声的目的是使团聚的颗粒分散开吧？如果不是发生团聚而是晶粒本身太大，超声之后还是不能做TEM吧？那么我通过SEM是不是就可以看出有没有发生团聚呢，还是要进行超声实验才能确定？谢谢您耐心回复：）
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真的尽力了么
9楼2013-08-17 16:41:23
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 16:41:23
恩，但我还是有点不明白，超声的目的是使团聚的颗粒分散开吧？如果不是发生团聚而是晶粒本身太大，超声之后还是不能做TEM吧？那么我通过SEM是不是就可以看出有没有发生团聚呢，还是要进行超声实验才能确定？谢谢您 ...

其实SEM看到的不见得是晶粒   晶粒也很难有那么大
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10楼2013-08-17 17:17:49
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