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acadiacc

新虫 (初入文坛)

[求助] 小白求问,如何在水热合成中控制铋系氧化物晶体的晶粒尺寸

在下新手小白一枚,刚开始接触这个领域,请各位不吝指教。
按照文献方法水热合成一种铋系氧化物催化剂,文献报道合成出来的晶粒尺寸是纳米级,我合成出来却是微米级,各种材料方法步骤都严格遵循文献所述,实在想不出问题在哪里,各位遇到过类似的情况么,都有哪些可能的原因?请大家帮忙启发一下思路。谢谢!
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真的尽力了么
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
别人应该说得是晶粒大小为纳米级  不是说粒径是纳米级   水热做出来的容易团聚  动不动粒径就达微米级
2楼2013-08-16 19:40:42
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有表面活性剂?分子量很重要的。
麦麦爸爸爱小牛
3楼2013-08-16 22:47:28
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-16 19:40:42
别人应该说得是晶粒大小为纳米级  不是说粒径是纳米级   水热做出来的容易团聚  动不动粒径就达微米级

问题是文献上放了TEM图片的,而我的样品根本做不了TEM因为粒径太大;而SEM图片看出来也是结晶和分散非常好的晶体,就是粒径很大……如果是因为团聚问题的话,同样的条件控制团聚效果应该也一样,为什么别人可以做TEM我却不可以呢?
真的尽力了么
4楼2013-08-17 09:59:10
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2013-08-16 22:47:28
有没有表面活性剂?分子量很重要的。

没有用到表面活性剂~~您说的分子量是指目标物么?铋系氧化物,分子量在650左右。不知道您为什么说分子量很重要,可以具体讲讲么?
真的尽力了么
5楼2013-08-17 10:11:44
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 09:59:10
问题是文献上放了TEM图片的,而我的样品根本做不了TEM因为粒径太大;而SEM图片看出来也是结晶和分散非常好的晶体,就是粒径很大……如果是因为团聚问题的话,同样的条件控制团聚效果应该也一样,为什么别人可以做T ...

你取少量颗粒  超声分散在做TEM
6楼2013-08-17 10:14:44
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 10:14:44
你取少量颗粒  超声分散在做TEM...

好的,我去试试,谢谢!不过我的样品做过SEM,看上去分散相当好,晶面晶棱都非常清楚,这是不是可以说明团聚影响不大呢?
真的尽力了么
7楼2013-08-17 10:33:52
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 10:33:52
好的,我去试试,谢谢!不过我的样品做过SEM,看上去分散相当好,晶面晶棱都非常清楚,这是不是可以说明团聚影响不大呢?...

知道  只不过颗粒太大  远远超过了TEM样品尺寸的要求
8楼2013-08-17 11:00:15
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acadiacc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 马踏冰河 at 2013-08-17 11:00:15
知道  只不过颗粒太大  远远超过了TEM样品尺寸的要求...

恩,但我还是有点不明白,超声的目的是使团聚的颗粒分散开吧?如果不是发生团聚而是晶粒本身太大,超声之后还是不能做TEM吧?那么我通过SEM是不是就可以看出有没有发生团聚呢,还是要进行超声实验才能确定?谢谢您耐心回复:)
真的尽力了么
9楼2013-08-17 16:41:23
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马踏冰河

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by acadiacc at 2013-08-17 16:41:23
恩,但我还是有点不明白,超声的目的是使团聚的颗粒分散开吧?如果不是发生团聚而是晶粒本身太大,超声之后还是不能做TEM吧?那么我通过SEM是不是就可以看出有没有发生团聚呢,还是要进行超声实验才能确定?谢谢您 ...

其实SEM看到的不见得是晶粒   晶粒也很难有那么大
10楼2013-08-17 17:17:49
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