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wmz800929金虫 (正式写手)
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[求助]
求助，气相色谱内标法及内标曲线的操作步骤，注意，是操作步骤，不是原理哦
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1、求助，气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤，注意，是操作步骤，不是原理哦。一直都没有明白怎么做，还有怎么绘制内标标准曲线，请各位高人指点。 2、顺便问一下，回收率怎么做，我也不会，主要是操作步骤哈 |
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release53: 金币+1, 辛苦了 2013-10-11 16:01:01
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-10-11 16:01:01
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你好，看到你关于内标物的帖子，我有一些问题需要求教。 我用TCD 测一个含盐的三元混合物（水，DMAC，二氯甲烷，这三种物质的量都要测），选择丙酮做内标物，用内标标准曲线法。 先分别称取这三种物质的五中不同的质量，然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度， 然后用气相测这15个标样，做三条标准曲线（横坐标为对照品/内标物浓度，纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积）。 然后取待测样品，加入相同浓度的丙酮，进入气相。 这样的做法对么，待测样品中加入的丙酮的量是多少呢。在做标准曲线的时候，因为是三个成分要测，而且各个组分占混合物的质量分数不同，那么丙酮溶液的浓度是跟三个组分中含量最大的浓度一致么。 |
13楼2013-10-11 15:53:11
wmz800929
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
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- 专业: 无机化工
2楼2013-08-15 15:55:04
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 还希望更具体一些，这样说理论性太强，我没有看明白 2013-08-19 15:44:28
crity328: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~ 2013-08-24 21:29:50
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-10-24 17:18:08
感谢参与，应助指数 +1
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 还希望更具体一些，这样说理论性太强，我没有看明白 2013-08-19 15:44:28
crity328: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~ 2013-08-24 21:29:50
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-10-24 17:18:08
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打个比方你做甲醇的标准曲线，用乙醇作为内标物质，首先配置大量的内标溶液，假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml，你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度，两个峰的面积越接近越好，当然你得保证你得含量测定浓度是合适的（就是要大于定量限而且也要符合线性范围），现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释，假设你要做5个点的标准曲线，那么你这五个浓度的甲醇都是用的相同浓度的内标乙醇溶液稀释的，带入计算时，横坐标为对照品浓度，纵坐标为甲醇的峰面积除以对应的内标的峰面积，将样品的峰面积除以样品中内标的峰面积后带入标曲就可以求得样品的浓度； 回收率其实很简单，但是要分情况，一种是做溶剂残留或者混合物，另一种就是直接测某种物质（基本上是纯的） 第一种情况最简单比如你配置一份l的母液，分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%，再配一个100%的作对照算出来的对应的浓度就可以了，不如你算出来80%的浓度含量为标准浓度79%，那你80%这个点的回收率就0.79/0.80，这种只要在线性范围回收率都很高的；第二种麻烦一点，比如我要测定阿斯匹灵中甲醇的溶剂残留，那你的80%.100%.120%三个浓度中就要加入一定量的阿斯匹灵（具体量根据你的标准），对照品100%浓度不加阿斯匹灵，计算方法和第一种一样，如有不明白的请再联系！ |
3楼2013-08-16 20:50:12
wmz800929
金虫 (正式写手)
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（1）打个比方你做甲醇的标准曲线，用乙醇作为内标物质，首先配置大量的内标溶液，假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml，你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度，两个峰的面积越接近越好，当然你得保证你得含量测定浓度是合适的（就是要大于定量限而且也要符合线性范围），现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释，-----------这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性，但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同，每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。 （2）第一种情况最简单比如你配置一份l的母液，分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%-------怎么做到稀释到120%呢，难道越稀释越浓？而且感觉楼上做三个点的回收计算好像没有意义也，真的看得云里雾里的，不太明白，因为急用，所以麻烦还帮我耐心解释下，最好是有两个例题 |
4楼2013-08-19 15:43:32