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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助拉曼牛人，为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助拉曼牛人，为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号 已有1人参与

大家好。
最近在做了个银纳米材料，合成过程未引入任何有机分子，XPS显示有Ag，少量O和痕量Cl, B, Na, P。原以为有很强的R6G SERS信号，但发现不加R6G时背景银也有很多杂峰， 还跟R6G的有点类似，真的很纳闷。
样品处理过程很干净，但不知道为什么会这样？
难道装样品的玻璃瓶上有什么污染物？
恳请有经验的同学帮忙，先谢了。
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1楼 2013-08-13 23:34:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

云歌

捐助贵宾 (小有名气)
我装药品的瓶子也是那种买的一次性的 。为了找到原因，专门对比过用王水和不用王水处理反应瓶的影响，两种情况都有这些背景峰。有没有可能是光谱仪哪儿污染了啊？是不是最好找另一个仪器测再测测呢？
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5楼2013-08-14 15:53:21
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你前体用的表面活性剂了么，咋XPS会有这么多元素嗯，拉曼敏感性相当的强的，感觉还是污染的可能性大，我做的纳米银从来没发现过不加探针分子有很强杂峰的恩
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2楼2013-08-13 23:43:56
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)
没有加表面活性剂， Ag中约有10%是AgO。 Cl, B, Na 三种元素可能是未洗净残留的，量很少，在XPS survey谱里面几乎看不到， 但高分辨XPS可看到有点信号。P 可能有，也可能没有，我也不知道从哪儿来的，XPS survey 自动寻峰时可看到一点，强度很弱，跟B差不多。
给我做测试的人也很纳闷。
他说可能SERS增强能力太强了，一点污染物也能看到。但瓶子我用王水洗过。
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3楼2013-08-14 00:49:46
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

10% agO,这个量不算小了，不过AgO拉曼峰都在低频区的，一般不会干扰检测，瓶子。。话说我都是用一次性的小玻璃瓶做的，用过就扔，不洗的。。
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4楼2013-08-14 14:07:51
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 云歌 at 2013-08-14 15:53:21
我装药品的瓶子也是那种买的一次性的 。为了找到原因，专门对比过用王水和不用王水处理反应瓶的影响，两种情况都有这些背景峰。有没有可能是光谱仪哪儿污染了啊？是不是最好找另一个仪器测再测测呢？

E...光谱仪被污染，这个感觉不是大可能啊，你用硅片啥的可以测测空白的谱，通常都不太会的嗯
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6楼2013-08-14 16:01:11
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好把光谱图贴上来，利于分析。
感觉玻璃瓶上有污染物的几率很小。
杂峰最可能来自：
1.玻璃背景，但是是一个很宽的背景
2.开着灯？
3.光路加没加滤波片？
4.杂质干扰
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中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员，年薪20万起，请站内联系，谢谢。
7楼2013-08-15 01:35:12
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Rainbow837

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
和R6G的类似的话，很可能是某个环节引入了极少量的R6G，测得的可能是R6G单分子SERS谱，R6G吸附性很强，不容易清洗干净。我同学做Ag颗粒SERS曾发生过类似情况。
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8楼2013-08-15 08:36:02
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qq259

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很可能是在哪一步引入来人R6G，比如说镊子被R6G污染了，然后你用镊子去夹基底
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9楼2013-08-15 17:51:02
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-15 01:35:12
最好把光谱图贴上来，利于分析。
感觉玻璃瓶上有污染物的几率很小。
杂峰最可能来自：
1.玻璃背景，但是是一个很宽的背景
2.开着灯？
3.光路加没加滤波片？
4.杂质干扰

图1和2都是Ag材料的SERS背景信号，无R6G。
请帮忙看下，谢谢。
求助拉曼牛人，为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号
2 .gif


求助拉曼牛人，为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号-1
1 .gif
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10楼2013-08-22 00:07:01
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