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云歌

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助拉曼牛人,为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号 已有1人参与

大家好。
最近在做了个银纳米材料,合成过程未引入任何有机分子,XPS显示有Ag,少量O和痕量Cl, B, Na, P。原以为有很强的R6G SERS信号,但发现不加R6G时背景银也有很多杂峰, 还跟R6G的有点类似,真的很纳闷。
样品处理过程很干净,但不知道为什么会这样?
难道装样品的玻璃瓶上有什么污染物?
恳请有经验的同学帮忙,先谢了。
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)

我装药品的瓶子也是那种买的一次性的 。为了找到原因,专门对比过用王水和不用王水处理反应瓶的影响,两种情况都有这些背景峰。有没有可能是光谱仪哪儿污染了啊?是不是最好找另一个仪器测再测测呢?
5楼2013-08-14 15:53:21
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你前体用的表面活性剂了么,咋XPS会有这么多元素嗯,拉曼敏感性相当的强的,感觉还是污染的可能性大,我做的纳米银从来没发现过不加探针分子有很强杂峰的恩
2楼2013-08-13 23:43:56
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)

没有加表面活性剂, Ag中约有10%是AgO。 Cl, B, Na 三种元素可能是未洗净残留的,量很少,在XPS survey谱里面几乎看不到, 但高分辨XPS可看到有点信号。P 可能有,也可能没有,我也不知道从哪儿来的,XPS survey 自动寻峰时可看到一点,强度很弱,跟B差不多。
给我做测试的人也很纳闷。
他说可能SERS增强能力太强了,一点污染物也能看到。但瓶子我用王水洗过。
3楼2013-08-14 00:49:46
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

10% agO,这个量不算小了,不过AgO拉曼峰都在低频区的,一般不会干扰检测,瓶子。。话说我都是用一次性的小玻璃瓶做的,用过就扔,不洗的。。
4楼2013-08-14 14:07:51
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 云歌 at 2013-08-14 15:53:21
我装药品的瓶子也是那种买的一次性的 。为了找到原因,专门对比过用王水和不用王水处理反应瓶的影响,两种情况都有这些背景峰。有没有可能是光谱仪哪儿污染了啊?是不是最好找另一个仪器测再测测呢?

E...光谱仪被污染,这个感觉不是大可能啊,你用硅片啥的可以测测空白的谱,通常都不太会的嗯
6楼2013-08-14 16:01:11
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好把光谱图贴上来,利于分析。
感觉玻璃瓶上有污染物的几率很小。
杂峰最可能来自:
1.玻璃背景,但是是一个很宽的背景
2.开着灯?
3.光路加没加滤波片?
4.杂质干扰
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
7楼2013-08-15 01:35:12
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Rainbow837

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
和R6G的类似的话,很可能是某个环节引入了极少量的R6G,测得的可能是R6G单分子SERS谱,R6G吸附性很强,不容易清洗干净。我同学做Ag颗粒SERS曾发生过类似情况。
8楼2013-08-15 08:36:02
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qq259

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能是在哪一步引入来人R6G,比如说镊子被R6G污染了,然后你用镊子去夹基底
9楼2013-08-15 17:51:02
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云歌

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-15 01:35:12
最好把光谱图贴上来,利于分析。
感觉玻璃瓶上有污染物的几率很小。
杂峰最可能来自:
1.玻璃背景,但是是一个很宽的背景
2.开着灯?
3.光路加没加滤波片?
4.杂质干扰

图1和2都是Ag材料的SERS背景信号,无R6G。
请帮忙看下,谢谢。
求助拉曼牛人,为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号
2 .gif


求助拉曼牛人,为什么我的Ag纳米SERS背景中就有那么强的杂峰信号-1
1 .gif

10楼2013-08-22 00:07:01
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