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小刘渊

金虫 (正式写手)

[求助] 热固性酚醛温度降低后就变浑浊了

小弟最近做热固性酚醛树脂,目前刚开始探索,今天合成了第一批,用苯酚和甲醛为原料,氨水做催化剂,体系的PH值在8-9之间,氨水是一次性加入的,聚合温度是90℃,聚合时间是3h;然后用旋转蒸发仪脱水,脱水后加入酒精调整固含量为50%。整个实验过程很顺利,出来的产品也是棕黄色的液体,但是后来温度慢慢冷却后,却变浑浊了,是不是我脱水没有脱干净的原因啊?

对了,补充一点,我反应完毕后,没有用盐水调成中性。

[ Last edited by 小刘渊 on 2013-8-11 at 19:02 ]
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小刘渊

金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by nesimon at 2013-08-11 19:54:43
水是脱不干净的。热固性酚醛聚合度大了,温度下降会从溶剂中析出。体系就变得浑浊了。

那我的问题,应该是出在没有调成中性对吧?那如果我用氨水做催化剂的话,用什么酸比较合适呢,我担心如果用HCl的话,生成的NH4Cl会留在体系里面,这样的话,最后的树脂耐水性可能就要下降了。
5楼2013-08-11 22:01:39
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小刘渊

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nesimon at 2013-08-11 19:56:28
没有调成中性,体系中酚醛仍在发生缩聚。所以聚合度是逐渐变大的,变浑浊很正常。

期待您的进一步回复,谢谢
6楼2013-08-11 22:02:39
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小刘渊

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by movielover at 2013-08-11 23:04:04
可以确定你的树脂含水量高了

我已经旋蒸至没有水出来了,请问如何确定脱水的终点,多谢
10楼2013-08-12 05:47:13
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小刘渊

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by nesimon at 2013-08-12 00:37:38
调ph一般用的盐酸啊。也可以用醋酸。我之前做没要求耐水所以还没关注过残留问题。帮不了你了啊。...

也就是说,一定要调制中性,不成中性就会出现,用酒精溶解后析出的问题,是吧?对了,我做的时候有这样一个现象,就是加热聚合,刚开始的时候体系还是一个悬浊液,但是,聚合2.5个小时以后,酚醛树脂已经自动和水分开了,酚醛树脂成为了一种黄色,粘状的一种状态,它沉在下面,水自动浮在上面,我的聚合温度是90度,是不是聚合温度高了?
11楼2013-08-12 05:53:30
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小刘渊

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by daisanwei at 2013-08-12 09:26:59
热固性酚醛,要在70度左右保温一定时间。
合成过程实际上是有两步的,先是低温加成,再高温缩聚。
变浑浊估计是反应程度不够。

我这个应该不是反应程度不够,应该是爆聚了,分子量偏大,所以酒精溶解不了了
16楼2013-08-12 23:22:55
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