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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 热固性酚醛温度降低后就变浑浊了
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小刘渊

金虫 (正式写手)

[求助] 热固性酚醛温度降低后就变浑浊了

小弟最近做热固性酚醛树脂，目前刚开始探索，今天合成了第一批，用苯酚和甲醛为原料，氨水做催化剂，体系的PH值在8-9之间，氨水是一次性加入的，聚合温度是90℃，聚合时间是3h；然后用旋转蒸发仪脱水，脱水后加入酒精调整固含量为50%。整个实验过程很顺利，出来的产品也是棕黄色的液体，但是后来温度慢慢冷却后，却变浑浊了，是不是我脱水没有脱干净的原因啊？

对了，补充一点，我反应完毕后，没有用盐水调成中性。

[ Last edited by 小刘渊 on 2013-8-11 at 19:02 ]
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1楼 2013-08-11 18:58:25
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)

一蓑烟雨——知行

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-11 21:50:19
小刘渊: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-11 21:57:31
水是脱不干净的。热固性酚醛聚合度大了，温度下降会从溶剂中析出。体系就变得浑浊了。
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2楼2013-08-11 19:54:43
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)

一蓑烟雨——知行

【答案】应助回帖

★
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-11 23:37:17
没有调成中性，体系中酚醛仍在发生缩聚。所以聚合度是逐渐变大的，变浑浊很正常。
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3楼2013-08-11 19:56:28
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浑浊是因为析出了呀！！！！！
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快乐吧
4楼2013-08-11 19:58:03
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小刘渊

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nesimon at 2013-08-11 19:54:43
水是脱不干净的。热固性酚醛聚合度大了，温度下降会从溶剂中析出。体系就变得浑浊了。

那我的问题，应该是出在没有调成中性对吧？那如果我用氨水做催化剂的话，用什么酸比较合适呢，我担心如果用HCl的话，生成的NH4Cl会留在体系里面，这样的话，最后的树脂耐水性可能就要下降了。
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5楼2013-08-11 22:01:39
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小刘渊

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nesimon at 2013-08-11 19:56:28
没有调成中性，体系中酚醛仍在发生缩聚。所以聚合度是逐渐变大的，变浑浊很正常。

期待您的进一步回复，谢谢
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6楼2013-08-11 22:02:39
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-08-11 23:38:14
小刘渊: 金币+3, ★有帮助 2013-08-12 05:46:07
使用氨水制备的酚醛树脂容易和氨水生成不溶性化合物，产品的水溶解性很低，为什么不用氢氧化钠做催化剂？
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7楼2013-08-11 22:06:47
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movielover

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小刘渊: 金币+3, ★有帮助 2013-08-12 05:46:28
可以确定你的树脂含水量高了
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8楼2013-08-11 23:04:04
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)

一蓑烟雨——知行

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小刘渊: 金币+3, ★有帮助 2013-08-12 05:47:49
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小刘渊 at 2013-08-11 22:01:39
那我的问题，应该是出在没有调成中性对吧？那如果我用氨水做催化剂的话，用什么酸比较合适呢，我担心如果用HCl的话，生成的NH4Cl会留在体系里面，这样的话，最后的树脂耐水性可能就要下降了。...

调ph一般用的盐酸啊。也可以用醋酸。我之前做没要求耐水所以还没关注过残留问题。帮不了你了啊。
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求真务实，知行合一。我的微博：http://weibo.com/nesimon
9楼2013-08-12 00:37:38
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小刘渊

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by movielover at 2013-08-11 23:04:04
可以确定你的树脂含水量高了

我已经旋蒸至没有水出来了，请问如何确定脱水的终点，多谢
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10楼2013-08-12 05:47:13
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