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请问谁知道固相萃取用填料碱性氧化铝的去活方法
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| 请问谁知道固相萃取用填料碱性氧化铝的去活方法，如何去检索这方面的资料也性 |
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3楼2007-11-10 12:41:40
noblerenhb
木虫 (小有名气)
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马国华(金币+8,VIP+0):thank you ,还请再详细说明一下
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氧化铝的处理： （1） 磷酸盐处理氧化铝：取250g中性氧化铝，20g磷酸氢二钠，1.6L蒸馏水，放入容积为2L的锥形瓶中沸水浴30min，不时摇动或搅拌。冷却，倒掉上层液体（包括悬浮的细小颗粒），然后用布氏漏斗抽滤。将残留物转至平底玻璃皿中，于150℃干燥箱中烘烤3～5h至两次称量相差3g以下，烘烤过程中不时搅拌，以避免结块，冷却后放入干燥器中保存。 （2） 失活处理氧化铝：使用前，将磷酸盐处理的氧化铝，加入具塞锥形瓶中。每100g氧化铝加9.0ml去离子水，盖紧瓶塞，蒸汽浴或80℃干燥箱加热3～5min，剧烈摇动锥形瓶，使氧化铝可以自由流动，无结块。冷却，静置30分钟，使水分分布均匀。 （3） 验证处理过的氧化铝：取标准应用液1.0ml，用氮气吹干，再用石油醚溶解定容至1.0ml。然后按5.3装柱，将标准溶液加入柱上，按5.4净化步骤进行柱色谱，用旋转蒸发瓶收集洗脱流出液，浓缩，氮气吹干，用正己烷定容至1.0ml，HPLC测定，记录峰面积或峰高（A）。另取标准应用液直接测定，记录峰面积或峰高（Ar）。将A与Ar进行比较，其值在0.97～1.03之间（A/Ar），则说明柱效较好，氧化铝处理合格。否则需重新进行失活处理。如果再次验证比值仍不能达到0.97，则需重新制备氧化铝。 |
2楼2007-11-09 18:08:57
noblerenhb
木虫 (小有名气)
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楼兰少女(金币+1,VIP+0):新年快乐~~
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5.3 洗涤 将上部澄清液倒入已装有50～100ml 0.14mol/L Na2SO4溶液的分液漏斗中，残渣再用丙酮提取2～3次，每次用量不少于25ml，上清液并入分液漏斗。残渣继续用石油醚洗涤3～4次，每次用量约25ml，至洗涤液呈无色，将洗涤液倒入同一分液漏斗中，振摇1min，静置。弃水相，有机相用蒸馏水洗涤4～5遍，至水相澄清。弃水相，将有机相经无水Na2SO4脱水后转至旋转蒸发瓶中，于60℃水浴中减压蒸馏至约2ml时取下，立即用氮气吹干，用石油醚定容至2.0 ml，待净化。 5.4 装柱 取干燥色谱柱，将验证好的氧化铝浸泡于石油醚中，湿法填充于色谱柱，使氧化铝自由均匀流下，至柱高为20cm，其上端再加2 cm无水Na2SO4。打开活塞，调整流速为每秒1滴。一根色谱柱只用于一个样品测定。 若还想知道更多，请给我的劳动付一点报酬。 |
4楼2007-11-10 14:57:38
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