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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 乙酸乙酯共沸除水的工业化效果
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 乙酸乙酯共沸除水的工业化效果

大家讨论下，工业上除水的方法
在药物合成过程中，产品用乙酸乙酯从水中萃取后，一般有机层，还含有部分水分。实验室一般是用干燥剂除水，然后过滤，达到除水的目的。
但是，在工业上，用干燥剂除水，在过滤时，很容易堵塞，反应釜底阀，这种问题一般都会出现。哪些通过抽气或者棍子捅的方法比较不太好，
不加干燥剂，只是通过乙酸乙酯的共沸蒸馏除水，是否可行，能不能达到要求，大家讨论一下？
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1楼 2013-08-09 18:05:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Xspring23

金虫 (小有名气)
★ ★
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xuanzi505: 金币+1, 谢谢参与 2013-08-12 14:51:44
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质
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4楼2013-08-10 11:44:40
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byshi08

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的产品的稳定性如何，用乙酸乙酯的效果应该不是很好！
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8楼2013-08-11 11:34:26
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qugof

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1 2013-08-12 14:52:10
应该可行，但是必须找到共沸点
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2楼2013-08-09 18:56:22
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
★ ★
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xuanzi505: 金币+1 2013-08-12 14:51:28
本帖内容被屏蔽
3楼2013-08-09 21:00:53
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
???????:
3?: Originally posted by ?伱???? at 2013-08-09 21:00:53
?? ????????????????  ???????????????谡

肯定是边???拌也干燥，但是由于有机层中水???到干燥剂，硫酸??会结???，放大时水很难分的比较干净，就会出现堵底阀的现象，

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-08-10 12:44:29
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
怎么是乱码？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-08-10 12:45:33
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戒急用忍

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-08-10 15:18:52
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 戒急用忍 at 2013-08-09 21:00:53
哎 ，你可以边搅动边干燥啊  你放出来的时候开动搅拌啊

谢谢回复，
干燥当然是在搅拌下进行的，但是因为水和乙酸乙酯有一定的互溶性，导致放大时分层，乙酸乙酯层还是含有不少水的，加硫酸镁干燥，硫酸镁会结块，从而会堵塞反应釜底阀。很难避免。
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9楼2013-08-12 14:45:29
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 戒急用忍 at 2013-08-10 15:18:52
你发的什么东西...

那天用手机发的，不知道为什么是乱码
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10楼2013-08-12 14:47:32
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Xspring23 at 2013-08-10 11:44:40
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质

因为乙酸乙酯干燥后还是，需要蒸馏除去的，物料应该是不会有什么影响的，
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11楼2013-08-12 14:49:27
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你工艺上要求乙酸乙酯的水份是多少？如果要求不高的话，可以用精馏塔。。。。。
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12楼2013-08-13 08:41:53
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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13楼2013-08-13 20:55:01
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montclimber

金虫 (正式写手)
分子筛可以么？
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14楼2013-08-14 09:40:32
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jingleizzf

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能不能换用甲苯做萃取剂，蒸馏甲苯时，共沸除去水
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15楼2013-08-19 16:05:32
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sdcumt

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Xspring23 at 2013-08-10 11:44:40
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质

同意
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16楼2013-08-20 22:21:16
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ask_cl2008

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:20:41
xuanzi505: 金币+1 2013-08-31 21:40:09
干燥时充分搅拌，不然EA里面含有的水会粘壁，因此，量少搅拌干燥最好用机械搅拌最佳，转速不要调节太快，不然水分不易沉底，选取无水硫酸钠为好，但如果干燥剂用量少了,EA相里面会含有硫酸盐，最好用之前记得测下盐酸盐，不然再利用会对其他产品质量有影响。
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17楼2013-08-25 10:29:38
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jfq1985

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:20:46
水和乙酸乙酯有一定互溶性，很难共沸除水，加干燥剂除水不是挺好的吗，离心除去不是很快，或者加干燥剂静置一会把上清过滤不就好了
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18楼2013-08-25 21:55:37
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zyc1985

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1 2013-08-31 21:40:14
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuanzi505 at 2013-08-12 14:45:29
谢谢回复，
干燥当然是在搅拌下进行的，但是因为水和乙酸乙酯有一定的互溶性，导致放大时分层，乙酸乙酯层还是含有不少水的，加硫酸镁干燥，硫酸镁会结块，从而会堵塞反应釜底阀。很难避免。...

最后一次分液做好了，搅拌下加硫酸镁，没那么容易结块，如果你这个都想使用其他方法避免的话，那很多无机碱催化的固-液反应就没法做了。也可以考虑改用顶底阀
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19楼2013-08-31 16:08:42
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by ask_cl2008 at 2013-08-25 10:29:38
干燥时充分搅拌，不然EA里面含有的水会粘壁，因此，量少搅拌干燥最好用机械搅拌最佳，转速不要调节太快，不然水分不易沉底，选取无水硫酸钠为好，但如果干燥剂用量少了,EA相里面会含有硫酸盐，最好用之前记得测下盐 ...

谢谢你的回复，我的搅拌肯定是机械搅拌的，而且小试不存在任何问题。
我需要说明的是，我说的堵底阀的情况时出现在中试放大过程中的，1000L反应釜。
所讨论的前提条件都是放大的情况。
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20楼2013-08-31 21:38:32
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by zyc1985 at 2013-08-31 16:08:42
最后一次分液做好了，搅拌下加硫酸镁，没那么容易结块，如果你这个都想使用其他方法避免的话，那很多无机碱催化的固-液反应就没法做了。也可以考虑改用顶底阀...

谢谢参与讨论，我说的这些情况不是正对小试的，小试没有问题。
主要是在大生产过程中出现的问题。
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21楼2013-08-31 21:39:58
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xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
谢谢大家的讨论，我目前解决这个问题，小试情况正常，放大生产还未进行。
我就是没有使用干燥剂干燥，直接进行后续的蒸馏，重结晶处理。而且还有意识的添加部分水分，进行后续处理，目前小试情况，无影响，放大情况还未进行，谢谢！！
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22楼2013-08-31 21:43:12
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jchan

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以先用饱和盐水洗，再用硫酸镁干燥
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23楼2013-09-01 07:54:03
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gf635226240

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我以前做过，乙酸戊酯，用甲苯脱水，再蒸馏或精馏，水分可达300ppm以下
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24楼2013-09-01 08:56:08
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
常压共沸除水，可行，反正我是这么做的，效果也明显，当然，不同物料可能会有影响，我的这个没有问题。
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25楼2013-09-02 16:15:37
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zyc1985

金虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by xuanzi505 at 2013-08-31 21:39:58
谢谢参与讨论，我说的这些情况不是正对小试的，小试没有问题。
主要是在大生产过程中出现的问题。...

估计你的大生产是相当大的那种，我做这个的小试也就1.5吨的反应
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26楼2013-09-04 10:12:02
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jiangdaohang

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27楼2013-09-04 15:02:46
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