应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 生产技术 » 乙酸乙酯共沸除水的工业化效果
271/1返回列表
查看: 6608  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 乙酸乙酯共沸除水的工业化效果

大家讨论下，工业上除水的方法
在药物合成过程中，产品用乙酸乙酯从水中萃取后，一般有机层，还含有部分水分。实验室一般是用干燥剂除水，然后过滤，达到除水的目的。
但是，在工业上，用干燥剂除水，在过滤时，很容易堵塞，反应釜底阀，这种问题一般都会出现。哪些通过抽气或者棍子捅的方法比较不太好，
不加干燥剂，只是通过乙酸乙酯的共沸蒸馏除水，是否可行，能不能达到要求，大家讨论一下？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-08-09 18:05:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Xspring23

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1, 谢谢参与 2013-08-12 14:51:44
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-08-10 11:44:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

byshi08

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的产品的稳定性如何，用乙酸乙酯的效果应该不是很好！
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2013-08-11 11:34:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

qugof

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1 2013-08-12 14:52:10
应该可行，但是必须找到共沸点
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-09 18:56:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戒急用忍

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1 2013-08-12 14:51:28
本帖内容被屏蔽
3楼2013-08-09 21:00:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
???????:
3?: Originally posted by ?伱???? at 2013-08-09 21:00:53
?? ????????????????  ???????????????谡

肯定是边???拌也干燥，但是由于有机层中水???到干燥剂，硫酸??会结???，放大时水很难分的比较干净，就会出现堵底阀的现象，

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-10 12:44:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
怎么是乱码？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼
6楼2013-08-10 12:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戒急用忍

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-08-10 15:18:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 戒急用忍 at 2013-08-09 21:00:53
哎 ，你可以边搅动边干燥啊  你放出来的时候开动搅拌啊

谢谢回复，
干燥当然是在搅拌下进行的，但是因为水和乙酸乙酯有一定的互溶性，导致放大时分层，乙酸乙酯层还是含有不少水的，加硫酸镁干燥，硫酸镁会结块，从而会堵塞反应釜底阀。很难避免。
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-12 14:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 戒急用忍 at 2013-08-10 15:18:52
你发的什么东西...

那天用手机发的，不知道为什么是乱码
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-12 14:47:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Xspring23 at 2013-08-10 11:44:40
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质

因为乙酸乙酯干燥后还是，需要蒸馏除去的，物料应该是不会有什么影响的，
赞一下 回复此楼
11楼2013-08-12 14:49:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1963hyy

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你工艺上要求乙酸乙酯的水份是多少？如果要求不高的话，可以用精馏塔。。。。。
赞一下 回复此楼
12楼2013-08-13 08:41:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hfjk

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果水份少，通过无水硫酸钠干燥。
赞一下 回复此楼
13楼2013-08-13 20:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

montclimber

金虫 (正式写手)
分子筛可以么？
回复此楼
14楼2013-08-14 09:40:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingleizzf

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能不能换用甲苯做萃取剂，蒸馏甲苯时，共沸除去水
赞一下 回复此楼
15楼2013-08-19 16:05:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdcumt

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Xspring23 at 2013-08-10 11:44:40
工业上共沸这个现在还不怎么可取，因为EA一般做提取剂的多，里面含有物料，共沸容易引起、产品变质

同意
回复此楼
16楼2013-08-20 22:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ask_cl2008

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:20:41
xuanzi505: 金币+1 2013-08-31 21:40:09
干燥时充分搅拌，不然EA里面含有的水会粘壁，因此，量少搅拌干燥最好用机械搅拌最佳，转速不要调节太快，不然水分不易沉底，选取无水硫酸钠为好，但如果干燥剂用量少了,EA相里面会含有硫酸盐，最好用之前记得测下盐酸盐，不然再利用会对其他产品质量有影响。
赞一下 回复此楼
17楼2013-08-25 10:29:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jfq1985

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:20:46
水和乙酸乙酯有一定互溶性，很难共沸除水，加干燥剂除水不是挺好的吗，离心除去不是很快，或者加干燥剂静置一会把上清过滤不就好了
赞一下 回复此楼
18楼2013-08-25 21:55:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyc1985

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuanzi505: 金币+1 2013-08-31 21:40:14
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuanzi505 at 2013-08-12 14:45:29
谢谢回复，
干燥当然是在搅拌下进行的，但是因为水和乙酸乙酯有一定的互溶性，导致放大时分层，乙酸乙酯层还是含有不少水的，加硫酸镁干燥，硫酸镁会结块，从而会堵塞反应釜底阀。很难避免。...

最后一次分液做好了，搅拌下加硫酸镁，没那么容易结块，如果你这个都想使用其他方法避免的话，那很多无机碱催化的固-液反应就没法做了。也可以考虑改用顶底阀
赞一下 回复此楼
19楼2013-08-31 16:08:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by ask_cl2008 at 2013-08-25 10:29:38
干燥时充分搅拌，不然EA里面含有的水会粘壁，因此，量少搅拌干燥最好用机械搅拌最佳，转速不要调节太快，不然水分不易沉底，选取无水硫酸钠为好，但如果干燥剂用量少了,EA相里面会含有硫酸盐，最好用之前记得测下盐 ...

谢谢你的回复，我的搅拌肯定是机械搅拌的，而且小试不存在任何问题。
我需要说明的是，我说的堵底阀的情况时出现在中试放大过程中的，1000L反应釜。
所讨论的前提条件都是放大的情况。
赞一下 回复此楼
20楼2013-08-31 21:38:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by zyc1985 at 2013-08-31 16:08:42
最后一次分液做好了，搅拌下加硫酸镁，没那么容易结块，如果你这个都想使用其他方法避免的话，那很多无机碱催化的固-液反应就没法做了。也可以考虑改用顶底阀...

谢谢参与讨论，我说的这些情况不是正对小试的，小试没有问题。
主要是在大生产过程中出现的问题。
赞一下 回复此楼
21楼2013-08-31 21:39:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuanzi505

至尊木虫 (著名写手)
谢谢大家的讨论，我目前解决这个问题，小试情况正常，放大生产还未进行。
我就是没有使用干燥剂干燥，直接进行后续的蒸馏，重结晶处理。而且还有意识的添加部分水分，进行后续处理，目前小试情况，无影响，放大情况还未进行，谢谢！！
赞一下 回复此楼
22楼2013-08-31 21:43:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jchan

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以先用饱和盐水洗，再用硫酸镁干燥
赞一下 回复此楼
23楼2013-09-01 07:54:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gf635226240

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我以前做过，乙酸戊酯，用甲苯脱水，再蒸馏或精馏，水分可达300ppm以下
赞一下 回复此楼
24楼2013-09-01 08:56:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

让你先跑50米

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
常压共沸除水，可行，反正我是这么做的，效果也明显，当然，不同物料可能会有影响，我的这个没有问题。
赞一下 回复此楼
25楼2013-09-02 16:15:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyc1985

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by xuanzi505 at 2013-08-31 21:39:58
谢谢参与讨论，我说的这些情况不是正对小试的，小试没有问题。
主要是在大生产过程中出现的问题。...

估计你的大生产是相当大的那种，我做这个的小试也就1.5吨的反应
赞一下 回复此楼
26楼2013-09-04 10:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangdaohang

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
27楼2013-09-04 15:02:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xuanzi505 的主题更新
271/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:35 by 沐霖12138
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗？ 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[文学芳草园] 伙伴们，祝我生日快乐吧 +16 myrtle 2026-03-10 25/1250 2026-03-16 16:21 by 火星超人xi
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-15 6/300 2026-03-16 08:00 by wang_dand
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 285 求调剂 资源与环境 一志愿北京化工大学 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:04 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +6 柴郡猫_ 2026-03-12 6/300 2026-03-13 20:46 by hmn_wj
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 0856化工原理 +6 z2839474511 2026-03-10 6/300 2026-03-13 10:41 by houyaoxu
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭