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tongliwoai铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
岛津氨基柱
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小弟最近做实验要使用岛津的氨基柱（InertSustain NH2），在网上查了一下氨基柱的使用方法。有一篇文章为广大网友传阅，但是我看后发现文章和柱子的说明书的说法有出入，所以向给位使用过氨基柱的大侠们请教一下，氨基柱的使用方法。 如果我使用的是正己烷：乙腈=98:2，那么使用前冲洗色谱柱要使用什么方法？直接用流动相可以吗？或者还是像C18一样先用甲醇冲冲？ 使用后柱子怎么保存？岛津的说明书上说长期不使用时用乙腈保存，但是网上说LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1），这个LUNA 氨基柱跟岛津的不一样吗?氨基柱也分几种吗？ 谢谢各位O(∩_∩)O~ |
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4楼2013-08-08 11:49:59
raulsam1984
木虫 (著名写手)
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2楼2013-08-08 09:25:07
tongliwoai: 回帖置顶 2013-08-08 12:44:47
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色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好将甲醇依次用异丙醇置换，最后用正己烷保存。 氨基柱置换 1.连接色谱柱之前，系统用二通代替色谱柱连接管路，系统用纯有机相异丙醇冲洗一段时间，可大流速冲洗，确保无水残留在系统中，然后再连接色谱柱。 2.新柱过渡：新柱保存在正己烷/乙醇中，如果要做反相分析，必须过渡。首先用20倍柱体积（V柱=πr2）的异丙醇冲洗，因异丙醇粘度较大需适当放低流速，0.3-0.5mL/min，如250mm*4.6mm色谱柱冲洗时间约1.5h；之后，用20倍柱体积的乙腈冲洗，如果流动相中无缓冲盐，可以直接用流动相平衡至基线变稳；如果流动相中使用缓冲盐，建议先用同比例的水：乙腈流动相先过渡一段时间，再用分析用流动相平衡直至压力和基线平稳，再进样分析。 3.色谱柱维护：不用缓冲盐，可以直接用乙腈：纯水=60:40冲洗30min到1h，然后再用100%乙腈冲洗30分钟；流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用高于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗20倍柱体积，假如客户使用乙腈：磷酸盐=70：30，那纯水：CH3CN=40:60,再用100%乙腈冲洗半小时，之后保存在此流动相条件下。第二天使用时，也要先用纯水：CH3CN=40:60过渡，然后再用流动相平衡。 4. 色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好依次用甲醇、异丙醇置换，最后用正己烷/乙醇保存。 5.建议使用保护柱，并经常更换保护柱 。 |
3楼2013-08-08 11:42:37
【答案】应助回帖
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tongliwoai: 回帖置顶 2013-08-08 12:44:52
jiangchunyong: 金币+1, PhEPI+1, 谢谢 欢迎常来 2013-08-11 08:39:00
tongliwoai: 金币+27, ★★★★★最佳答案 2013-10-05 11:12:44
tongliwoai: 回帖置顶 2013-08-08 12:44:52
jiangchunyong: 金币+1, PhEPI+1, 谢谢 欢迎常来 2013-08-11 08:39:00
tongliwoai: 金币+27, ★★★★★最佳答案 2013-10-05 11:12:44
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氨基柱在含水量多的情况下是很不稳定的。也不宜在强酸的环境下使用。用的是缓冲液，则先用水/乙腈清洗再用乙腈冲洗，氨基住其本质属于正相柱，使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外，一般还采用乙腈-水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于70%，含水过多的流动相对氨基柱有损害，一般尽量不要用含水过多流动相。在此说一下氨基柱的使用注意事项，希望对你有用。 1反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.0 2. 流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 3.色谱柱的冲洗：流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗10倍-20倍柱容量，（但是纯水的量不宜超过40%，例如客户用的流动相是30%的缓冲液，则可以用35%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来），再用100%CH3CN冲洗10倍柱容量，之后保存在100%CH3CN中。 4. 色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好将甲醇依次用异丙醇置换，最后用正己烷保存。 5.建议使用保护柱，并经常更换保护柱 。 |
5楼2013-08-08 11:58:41