应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 三七薄层
111/2返回列表12下一页
查看: 2494  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

513-LYLY

新虫 (小有名气)

[求助] 三七薄层

大家好。我正在做一个院内制剂，工艺就是水提，现在要鉴别里面的三七成分。鉴别方法如下：取30毫升水提液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30毫升，弃去水层，取正丁醇层。蒸干正丁醇，加甲醇1毫升溶解。展开剂是正丁醇-乙酸乙酯-水（4:1:5）的上层溶液。但结果如图：
出现三个斑点的那个是混标溶液，其余三个没有斑点出现的是供试品，好像有很多杂质。但是本制剂的水提方法不能改变，在水提工艺的前提下，大家有没有好的制备供试品的方法？
三七薄层
DSC_0790.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-08-07 14:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)
★
PSA: 金币+1, 谢谢提供！ 2013-08-07 16:33:58
楼主，由于不知道你的制剂成分，所以只能提议你参照《药典》一部正文11页。
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-07 15:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-07 15:26:54
楼主，由于不知道你的制剂成分，所以只能提议你参照《药典》一部正文11页。

最早是按照2010版要点方法做的，结果跟上图差不多，而且2010版的展开剂老师不分层。所以采用了正丁醇-乙酸乙酯-水的方法
赞一下 回复此楼
3楼2013-08-07 15:36:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzz8035

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的薄层图看，对照品斑点清晰，而制剂不是很好。所以你的样品处理方法要改进。
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-07 17:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原来做药检工作，经常做三七片、复方丹参片，开始也出现这种现象，经过多年探索发现，三七TLC时上样量宜小不宜大，建议楼主试一下！
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-08 08:48:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

再补充一点就是建议使用高效预制板！同时附一张三七的TLC图谱！
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-08 09:07:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jwr at 2013-08-08 09:07:37
再补充一点就是建议使用高效预制板！同时附一张三七的TLC图谱！

谢谢，点样量已经很小了，觉得有很多杂质，试了很多方法，不知道怎么除去
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-08 10:35:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gywam100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是样品前处理不好，建议你在用正丁醇萃取后，正丁醇相用正丁醇饱和过的氨试液提取两次，每次30ml左右，弃氨试液，正丁醇挥干，加甲醇1ml溶解。试试，这样可除去酸性成分，如黄酮类等，另外，建议你用条带状点样。
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-13 21:36:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gywam100 at 2013-08-13 21:36:40
是样品前处理不好，建议你在用正丁醇萃取后，正丁醇相用正丁醇饱和过的氨试液提取两次，每次30ml左右，弃氨试液，正丁醇挥干，加甲醇1ml溶解。试试，这样可除去酸性成分，如黄酮类等，另外，建议你用条带状点样。

这个方法后来我已经用过了，效果非常好，图谱已经做出来了，还是非常感谢您
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-19 14:43:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kivy

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 513-LYLY at 2013-08-19 14:43:56
这个方法后来我已经用过了，效果非常好，图谱已经做出来了，还是非常感谢您...

建议用高效板试试，另外样品可以少点一点，可以加1-2滴甲酸（或者醋酸）看看！
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-21 17:26:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 513-LYLY 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗？ 200+4 David1982 2026-10-13 7/350 2026-10-14 14:24 by 13108017953
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +10 Isak0320 2026-10-12 14/700 2026-10-14 11:39 by thegarfield
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +4 好运来～9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭