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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 三七薄层
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513-LYLY

新虫 (小有名气)

[求助] 三七薄层

大家好。我正在做一个院内制剂，工艺就是水提，现在要鉴别里面的三七成分。鉴别方法如下：取30毫升水提液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30毫升，弃去水层，取正丁醇层。蒸干正丁醇，加甲醇1毫升溶解。展开剂是正丁醇-乙酸乙酯-水（4:1:5）的上层溶液。但结果如图：
出现三个斑点的那个是混标溶液，其余三个没有斑点出现的是供试品，好像有很多杂质。但是本制剂的水提方法不能改变，在水提工艺的前提下，大家有没有好的制备供试品的方法？
三七薄层
DSC_0790.JPG
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1楼 2013-08-07 14:52:19
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
★
PSA: 金币+1, 谢谢提供！ 2013-08-07 16:33:58
楼主，由于不知道你的制剂成分，所以只能提议你参照《药典》一部正文11页。
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2楼2013-08-07 15:26:54
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513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-07 15:26:54
楼主，由于不知道你的制剂成分，所以只能提议你参照《药典》一部正文11页。

最早是按照2010版要点方法做的，结果跟上图差不多，而且2010版的展开剂老师不分层。所以采用了正丁醇-乙酸乙酯-水的方法
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3楼2013-08-07 15:36:30
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jzz8035

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的薄层图看，对照品斑点清晰，而制剂不是很好。所以你的样品处理方法要改进。
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4楼2013-08-07 17:32:45
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原来做药检工作，经常做三七片、复方丹参片，开始也出现这种现象，经过多年探索发现，三七TLC时上样量宜小不宜大，建议楼主试一下！
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5楼2013-08-08 08:48:06
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

再补充一点就是建议使用高效预制板！同时附一张三七的TLC图谱！
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6楼2013-08-08 09:07:37
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513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jwr at 2013-08-08 09:07:37
再补充一点就是建议使用高效预制板！同时附一张三七的TLC图谱！

谢谢，点样量已经很小了，觉得有很多杂质，试了很多方法，不知道怎么除去
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7楼2013-08-08 10:35:34
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gywam100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是样品前处理不好，建议你在用正丁醇萃取后，正丁醇相用正丁醇饱和过的氨试液提取两次，每次30ml左右，弃氨试液，正丁醇挥干，加甲醇1ml溶解。试试，这样可除去酸性成分，如黄酮类等，另外，建议你用条带状点样。
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8楼2013-08-13 21:36:40
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513-LYLY

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gywam100 at 2013-08-13 21:36:40
是样品前处理不好，建议你在用正丁醇萃取后，正丁醇相用正丁醇饱和过的氨试液提取两次，每次30ml左右，弃氨试液，正丁醇挥干，加甲醇1ml溶解。试试，这样可除去酸性成分，如黄酮类等，另外，建议你用条带状点样。

这个方法后来我已经用过了，效果非常好，图谱已经做出来了，还是非常感谢您
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9楼2013-08-19 14:43:56
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kivy

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 513-LYLY at 2013-08-19 14:43:56
这个方法后来我已经用过了，效果非常好，图谱已经做出来了，还是非常感谢您...

建议用高效板试试，另外样品可以少点一点，可以加1-2滴甲酸（或者醋酸）看看！
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10楼2013-08-21 17:26:04
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