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rudytall

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[求助] 一些简单的问题,请各位帮忙看看我该怎么选择! 已有1人参与

大家好:
     我的电解液为铁氰化钾和亚铁氰化钾(K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6)的混合水溶液,工作电极是自己做的碳基纳米电极,对电极为铂电极,希望利用CV和EIS进行表征,现有几个问题:

1.我看的文献上使用的参比电极为Ag/Agcl电极,但电解质为饱和Nacl溶液(Ag/AgCl stored in 3.0 m NaCl),而不是Kcl,这是为啥,是不是用什么都行?
2.以Ag/Agcl电极为参比电极的话,需不需要用鲁金毛细管(盐桥)哪?如需要毛细管中填充什么溶液那?
3.封装电极是不是要做到:只有电极材料与电解液接触,其他的引线、集流体都要用密封胶封起来?
望广大虫友不吝赐教!!

[ Last edited by rudytall on 2013-8-5 at 20:44 ]
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勤奋兔!!
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872119005

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by rudytall at 2013-08-07 14:38:24
你太给力了,总共上线一个小时还帮我解答的这么详细。感谢!

我做过实验了 还有些疑问:

2.现在我没用毛细管,发现参比电极上的聚四氟乙烯头从白变成浅黄了,这怎么处理?
   如果我想用毛细管,我看书上说 ...

502胶水、我做的铝合金就是用502胶的,AB胶也可以密封。
12楼2014-06-13 02:31:22
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rudytall: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-08-07 14:10:56
1 都可以,但是你自己实验过程最好用一个,别老换,这两个体系都是稳定的,但是相互之间可能有电位差
2 可以不需要,因为电极电解液不和你的测试溶液反应
3 最好是这样,可以最大限度减少可能参与反应造成干扰的物质

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2楼2013-08-05 21:13:10
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jbhehfut

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
rudytall: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-08-07 14:22:51
1、Ag/AgCl电极的电极反应包括Cl-,而不包括K+或Na+,从这点看,用NaCl并无不可。饱和氯化钾溶液浓度高达4.2mol/L,实际上起着盐桥作用,而K+和Cl-的迁移数相等,在两个液相之间的界面两侧不易出现液接电势,但这在一般实验中影响不大——毕竟参比电极内的电流是非常小的,远小于阴阳极之间的盐桥内电流。
另,3.0 M NaCl并非饱和的,室温饱和NaCl溶液的摩尔体积浓度大约是5mol/L。

2、用不用毛细管,一般情况下差异甚微,你可以试着改变参比电极与工作电极之间的距离,看看得到的实验结果有没有明显不同(如CV峰的峰电势有无移动)。不过你还是要尽量将参比电极的下端靠近工作电极,注意从工作电极的侧面靠近,不要挡在工作电极与对电极之间。   
如果要用鲁金毛细管,管内溶液就用你的电解液。用毛细管的目的是使管内这一段距离的电流非常小,即使管内溶液不是饱和的(即电阻不是最小),也不引起明显的电势差。所以甘汞电极内的KCl溶液也有低浓度的。

3、当然只有电极的工作面暴露与电解液接触,其它面及导电的部分都要密封。如果引线、集流体也与电解液接触,这些位置岂不也成了电极?即使是工作电极,通常也只有一个面被细心处理作为工作面,如果有多个面就难以保证各个面的电流密度均匀。
注意用胶密封时,胶可能引起对溶液及电极表面的污染。

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3楼2013-08-05 21:24:59
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viketou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rudytall: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-07 14:38:40
2 盐桥最好还是需要吧!可以防止参比电极被污染。饱和的KCl+琼脂做盐桥

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4楼2013-08-05 21:47:33
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