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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助峰纯度不纯的原因
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zhoudilys

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-07 11:22:54
进样量多减少点看，如果溶剂溶解强度太大的话可能就会有双峰出现，如果定量阀25的话你试下10或者5看看。

我试了进样量减少一半，稀释五倍，十倍，最后稀释十倍才主峰纯度达到要求。但是结果是主峰峰高和峰面积的挺小的，其他杂质都也因稀释而未检测到，还有因稀释而变纯也可能是因主峰里的杂质被稀释了而未检出呀。头大。。。。我调了主峰在顶点时间和顶点附近时间的全波长扫描图。顶点附近时间的扫描图谱一致，但顶点时间的图谱比较不一样：在194nm,219nm处出现更强吸收，拐点略微蓝移，其他倒无异，是不是证明顶点时间内的确有杂质未分开？如果是这样针对这种跟着主峰跑的杂质，试了上述各种方法都无效的情况下，还有什么方法可以尝试分开？求助。。。
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11楼2013-08-07 12:45:18
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudilys: 金币+1, ★有帮助 2013-08-08 17:26:33
有标样的话，同时做核磁或红外看看。找个能确定是不是纯品的方法
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belivemesuccess!!
12楼2013-08-07 16:17:11
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