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黄云东

金虫 (正式写手)


[交流] 掺Eu的卤磷酸盐固相法烧制后为什么还是发红光?

烧制Ca5(PO4)3Cl:0.03Eu2+,原料是CaCl2、NH4H2PO4、Eu2O3:

先制作了前驱体,用沉淀法制作,得到的前驱体没有Cl离子,然后将前驱体分成五等分,分别按质量分数0、1%、3%、5%、7%加入CaCl2,研磨好后烧制出来,用紫外灯照了下,都不是蓝光而是红光;师兄帮忙做了个XRD,好像里面有Ca3(PO4)2.


请问:是不是Eu3+没有被还原?氯离子不够导致的吗?其中原理是怎么回事呢?求虫虫们帮忙解答!!!!!!!!


附XRD图:
掺Eu的卤磷酸盐固相法烧制后为什么还是发红光?
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yan1703

金虫 (正式写手)



黄云东(金币+1): 谢谢参与
你的实验条件没有办法把Eu还原成2价。做个PL就知道是2价还是3价发光。
2楼2013-08-02 06:51:02
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黄云东

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1703 at 2013-08-02 06:51:02
你的实验条件没有办法把Eu还原成2价。做个PL就知道是2价还是3价发光。

嗯,我昨天又烧了一次,按式子Ca5(PO4)3Cl:0.03Eu2+ 的0.01mol配了一下,氯离子取了0.01mol、0.012mol、0.014mol,用固相法烧,烧制出来后都没有了红光,但是蓝色光也很弱。另外做的对照,氯离子0.01mol
,用沉淀法做前驱体,再加0.01mol氯离子的CaCl2一起研磨在和上面三种成分的样品在同一环境下烧制,发的蓝光明显亮多了,这是为什么呢?(烧制的程序和温度和上一次是一样的)
3楼2013-08-02 09:02:06
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ontaii

木虫 (小有名气)



黄云东(金币+1): 谢谢参与
LZ烧的时候有没有通入还原性气体?如果烧炭效果很难控制,有时候没有还原只有三价铕,烧氢气效果比较稳定
XRD没纯只能再烧了
关于这个东西不是已经有很多文献可以参考了吗,你可以参考他们的条件来做啊
5楼2013-08-02 23:25:54
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黄云东

金虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by ontaii at 2013-08-02 23:25:54
LZ烧的时候有没有通入还原性气体?如果烧炭效果很难控制,有时候没有还原只有三价铕,烧氢气效果比较稳定
XRD没纯只能再烧了
关于这个东西不是已经有很多文献可以参考了吗,你可以参考他们的条件来做啊

刚开始使用碳粉烧的,但第二次我该用 氢气+氮气了,烧了五组,有一组法蓝光了
6楼2013-08-03 08:40:20
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匿名

用户注销 (职业作家)



黄云东(金币+1): 谢谢参与
本帖仅楼主可见
7楼2013-08-03 14:19:07
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黄云东

金虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-08-03 14:19:07
建议手动发放金币,避免灌水。

嗯,我也是第一次发金币,下次一定注意
8楼2013-08-03 14:30:59
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ontaii

木虫 (小有名气)


用H2应该能稳定还原的,做不出二价铕发光可能是前驱体问题
LZ这个能不能不做前驱体啊,就固相把碳酸钙,氯化钙,磷酸氢二铵(或者磷酸二氢铵)按计量比混合然后研磨最后烧了应该就能稳定出蓝光了
要不是前驱体影响结晶历程的话,那就是反应温度问题了
9楼2013-08-04 00:57:21
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黄云东

金虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by ontaii at 2013-08-04 00:57:21
用H2应该能稳定还原的,做不出二价铕发光可能是前驱体问题
LZ这个能不能不做前驱体啊,就固相把碳酸钙,氯化钙,磷酸氢二铵(或者磷酸二氢铵)按计量比混合然后研磨最后烧了应该就能稳定出蓝光了
要不是前驱体影响 ...

直接固相法烧了一次,被还原了,但是发光非常非常弱呀;沉淀法制作前驱体第二次做出了一个发光效果还不错的样品
10楼2013-08-04 10:06:03
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2013-08-02 09:25   回复  
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