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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 光学材料 » 掺Eu的卤磷酸盐固相法烧制后为什么还是发红光？
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黄云东

金虫 (正式写手)

[交流] 掺Eu的卤磷酸盐固相法烧制后为什么还是发红光？

烧制Ca5（PO4）3Cl：0.03Eu2+，原料是CaCl2、NH4H2PO4、Eu2O3：

先制作了前驱体，用沉淀法制作，得到的前驱体没有Cl离子，然后将前驱体分成五等分，分别按质量分数0、1%、3%、5%、7%加入CaCl2，研磨好后烧制出来，用紫外灯照了下，都不是蓝光而是红光；师兄帮忙做了个XRD，好像里面有Ca3（PO4）2.


请问：是不是Eu3+没有被还原？氯离子不够导致的吗？其中原理是怎么回事呢？求虫虫们帮忙解答！！！！！！！！


附XRD图：
掺Eu的卤磷酸盐固相法烧制后为什么还是发红光？
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1楼 2013-08-01 22:23:39
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yan1703

金虫 (正式写手)
★
黄云东(金币+1): 谢谢参与
你的实验条件没有办法把Eu还原成2价。做个PL就知道是2价还是3价发光。
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2楼2013-08-02 06:51:02
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黄云东

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1703 at 2013-08-02 06:51:02
你的实验条件没有办法把Eu还原成2价。做个PL就知道是2价还是3价发光。

嗯，我昨天又烧了一次，按式子Ca5（PO4）3Cl：0.03Eu2+ 的0.01mol配了一下，氯离子取了0.01mol、0.012mol、0.014mol，用固相法烧，烧制出来后都没有了红光，但是蓝色光也很弱。另外做的对照，氯离子0.01mol
，用沉淀法做前驱体，再加0.01mol氯离子的CaCl2一起研磨在和上面三种成分的样品在同一环境下烧制，发的蓝光明显亮多了，这是为什么呢？（烧制的程序和温度和上一次是一样的）
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3楼2013-08-02 09:02:06
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ontaii

木虫 (小有名气)
★
黄云东(金币+1): 谢谢参与
LZ烧的时候有没有通入还原性气体？如果烧炭效果很难控制，有时候没有还原只有三价铕，烧氢气效果比较稳定
XRD没纯只能再烧了
关于这个东西不是已经有很多文献可以参考了吗，你可以参考他们的条件来做啊
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5楼2013-08-02 23:25:54
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黄云东

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ontaii at 2013-08-02 23:25:54
LZ烧的时候有没有通入还原性气体？如果烧炭效果很难控制，有时候没有还原只有三价铕，烧氢气效果比较稳定
XRD没纯只能再烧了
关于这个东西不是已经有很多文献可以参考了吗，你可以参考他们的条件来做啊

刚开始使用碳粉烧的，但第二次我该用 氢气+氮气了，烧了五组，有一组法蓝光了
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6楼2013-08-03 08:40:20
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匿名

用户注销 (职业作家)
★
黄云东(金币+1): 谢谢参与
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7楼2013-08-03 14:19:07
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黄云东

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-08-03 14:19:07
建议手动发放金币，避免灌水。

嗯，我也是第一次发金币，下次一定注意
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8楼2013-08-03 14:30:59
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ontaii

木虫 (小有名气)
用H2应该能稳定还原的，做不出二价铕发光可能是前驱体问题
LZ这个能不能不做前驱体啊，就固相把碳酸钙，氯化钙，磷酸氢二铵（或者磷酸二氢铵）按计量比混合然后研磨最后烧了应该就能稳定出蓝光了
要不是前驱体影响结晶历程的话，那就是反应温度问题了
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9楼2013-08-04 00:57:21
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黄云东

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ontaii at 2013-08-04 00:57:21
用H2应该能稳定还原的，做不出二价铕发光可能是前驱体问题
LZ这个能不能不做前驱体啊，就固相把碳酸钙，氯化钙，磷酸氢二铵（或者磷酸二氢铵）按计量比混合然后研磨最后烧了应该就能稳定出蓝光了
要不是前驱体影响 ...

直接固相法烧了一次，被还原了，但是发光非常非常弱呀；沉淀法制作前驱体第二次做出了一个发光效果还不错的样品
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10楼2013-08-04 10:06:03
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怕哦哦哦4楼
2013-08-02 09:25   回复  
黄云东(金币+1): 谢谢参与
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