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darkdoor

金虫 (正式写手)

[求助] NIPAM用正己烷

大家好，我用正己烷40ml在40℃水浴中，加入19克左右的NIAPM固体，溶液达到饱和了，然后我用漏斗热过滤后，滤液很快在烧杯底部有晶体状物质生成，然后我用锡纸和封口膜封住烧杯口后，先在室温重结晶大概1个小时左右，发现烧杯里面的正己烷几乎被结晶析出的NIPAM吸收了，室温放置3h后，转到4°冰箱过夜，第二天我抽滤的时候发现结晶析出的NIPAM晶型不是很明显了，感觉是结晶出的NIPAM堆积成比较硬的固态状了，不知道这样会不会影响RAFT合成，请高人指点迷津啊！

[ Last edited by darkdoor on 2013-8-1 at 16:24 ]
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1楼 2013-08-01 15:59:29
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
darkdoor: 金币+2 2013-08-01 18:42:30
应该问题不大。重结晶晶体的大小取决于晶核形成速度与晶体生长速度的相对大小。NIPAM这个东西就是味道大点，重结晶三次做RAFT问题不大。
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2楼2013-08-01 17:21:42
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
darkdoor: 金币+2 2013-08-01 18:42:21
夏季温度比较高，你这样做晶体析出的比较慢，而且NIPAM的晶型本就不明显。你可以做个核磁确认一下纯度，然后就可以做RAFT了。good luck
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3楼2013-08-01 17:37:24
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
darkdoor: 金币+1 2013-08-02 08:26:57
没有影响，我的也是这样做的。制成饱和溶液的话，最后容易得到像盐巴一样的晶体；如果想得到针状的漂亮晶体浓度得低一点，我尝试过，重结晶下来损失过半，没必要的！做核磁就没必要了，你拿没有重结晶的去做核磁也看不出什么，阻聚剂含量一般都很低。而且像我们课题组有些人做无规工具，株式会社的买来直接用，照样聚合。个人觉得，不用重结晶3次，太浪费了。仅供参考。
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盐是咸的~
4楼2013-08-02 00:44:57
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darkdoor

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-02 00:44:57
没有影响，我的也是这样做的。制成饱和溶液的话，最后容易得到像盐巴一样的晶体；如果想得到针状的漂亮晶体浓度得低一点，我尝试过，重结晶下来损失过半，没必要的！做核磁就没必要了，你拿没有重结晶的去做核磁也看 ...

不知道你用NIPAM是用RAFT做均聚么，我用V501作为引发剂，CPADB作为链转移剂，溶解在1,4-二恶烷中，70℃油浴反应7h，反应结束后，溶液颜色由反应前的红色变为黄色了，最后都以失败告终。第一次还以为是空气没有抽干净，导致CPADB氧化分解，所以颜色才会由红变为黄色；我第二次特别注意将里面的空气抽净，在解冻的时候，基本上看不到有气泡冒出来了，而且冻融过程重复了4次，最后还是失败，颜色变为黄色。能给点意见么，不甚感激！
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5楼2013-08-02 08:32:36
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多
引用回帖:
5楼: Originally posted by darkdoor at 2013-08-02 08:32:36
不知道你用NIPAM是用RAFT做均聚么，我用V501作为引发剂，CPADB作为链转移剂，溶解在1,4-二恶烷中，70℃油浴反应7h，反应结束后，溶液颜色由反应前的红色变为黄色了，最后都以失败告终。第一次还以为是空气没有抽干 ...

找了半天，原来http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6165208&authorid=970996也是你发的，还没解决啊。我均聚和共聚都做过。我用的是DDAT作为链转移剂，二氧六环作为溶剂，AIBN作为引发剂，70℃反应，正己烷沉淀。相信你用到的药品溶剂都处理过了，你看看双排管有没有问题。我们冷冻抽排，真空泵从头到尾都是开着的。你解冻完，再冷冻，抽气时，你可以看看抽真空的瞬间，指针跳不跳，如果跳了，说明你的体系漏气了，都白抽。仅供参考。
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盐是咸的~
6楼2013-08-02 09:45:56
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darkdoor

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-02 09:45:56
找了半天，原来http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6165208&authorid=970996也是你发的，还没解决啊。我均聚和共聚都做过。我用的是DDAT作为链转移剂，二氧六环作为溶剂，AIBN作为引发剂，70℃反应，正己 ...

谢谢你的建议，我们用的不是双排管的啊，件事简单的那种连接油泵的。所以不太好检查。
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7楼2013-08-02 17:11:29
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