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A solution of benzene-1,4-dicarboxylic acid (2 mmol, 0.324 g) in DMF (8 mL) was added to a solution of Zn(NO3)26H2O (2 mmol, 0.582 g) in DMF (2 mL). The mixture was heated in an autoclave for 4 days at 381 K. Cooling of the vessel to room temperature resulted at first in two types of macroscopically similar colourless single crystals (1 and 2) suitable for X-ray analysis. The sample was kept in the solvent due to sensitivity to exposure in air. The synthesis batch was re-examined after 12 months, and a single crystal of MOF-2 was picked from the solution. |
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andrewzhang
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【答案】应助回帖
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大比目鱼(phu_grassman代发): 金币+5, 翻译EPI+1, thanks 2013-09-23 08:15:36
大比目鱼(phu_grassman代发): 金币+5, 翻译EPI+1, thanks 2013-09-23 08:15:36
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将苯-1,4-二酸（2 mmol, 0.324 g）的DMF（8ml）溶液加入到Zn(NO3)26H2O (2 mmol, 0.582 g) 的DMF (2 mL)溶液中。混合溶液置于高压反应釜中加热到381k，放置4天。 将试剂冷却到室温，首先会形成两种宏观形貌类似的无色单晶（暂命名1与2），两种单晶都可以用DRD进行分析。因为样品对空气敏感，所以必须保存在溶剂中。保存12个月后重新检查合成物，溶液中仅可获得一种晶体，即MOF-2。 |
2楼2013-08-01 22:20:05
andrewzhang
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3楼2013-08-01 22:26:45
