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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 制备的纳米粒过了0.22的滤膜，在800nm出还出现峰
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tingsyu

金虫 (小有名气)

[求助] 制备的纳米粒过了0.22的滤膜，在800nm出还出现峰

制备的纳米粒用超纯水溶解，超声法制备纳米粒，然后12000rpm离心5min，再过0.22的膜，测粒径后在800nm出还出现峰，这是怎么回事呢
操作时尽量避免了灰尘和气泡，测试皿也是新的，同一批其他样品没出现，我怀疑与我的样品本身有关，希望各位高手指教！
制备的纳米粒过了0.22的滤膜，在800nm出还出现峰
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1楼 2013-07-31 20:39:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhpz2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
tingsyu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的应助 2013-08-01 23:27:07
个人感觉，可能是在你过完滤膜之后，可能纳米粒发生了聚集，下次做之前，先将纳米粒进行稀释，我一般用的浓度是0.25mg/L
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10楼2013-08-01 18:48:39
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John2013

新虫 (初入文坛)
我赞同tingsyu的解释。另外，这可能与你的纳米材料也有关系，形成的结构是否足够刚性？你过滤时是否压力过大？你可以先试试加大滤膜孔径，比如0.45u。也可以改变溶剂试试。Good luck.
John
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19楼2013-08-03 12:07:15
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingsyu: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢你的应助 2013-07-31 23:39:04
我认为之所以有两个粒径峰  主要是乳剂或者脂质体等成纳米粒的过程不均匀，即形成的纳米粒不均匀所致  虽然离心可以将粒径较大的微粒除掉  但是不是很彻底  过0.22微米的滤膜对800纳米的微粒是起不到除去效果的  也就是说你的是你的制备过程是最主要的影响因素
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
2楼2013-07-31 21:47:02
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Mayday1988

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tingsyu: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢你的应助 2013-07-31 23:40:03
很正常，这种intensity峰主要看中的分散均一性，有一点点粒径大的也会出很明显的峰。要是是volume峰基本就看不到大粒径的了。。。呵呵呵
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3楼2013-07-31 21:49:40
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tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Mayday1988 at 2013-07-31 21:49:40
很正常，这种intensity峰主要看中的分散均一性，有一点点粒径大的也会出很明显的峰。要是是volume峰基本就看不到大粒径的了。。。呵呵呵

我们这边确实看的是intensity峰，机器设置好的，一直没动过参数，那是不是分散性参数PDI还可以的话，就算intensity峰不是单一峰也没关系的呢，希望得到你的指点~~
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告诉我你的理由~~
5楼2013-07-31 23:50:04
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Mayday1988

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
tingsyu: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢你的应助 2013-08-01 23:36:46
引用回帖:
5楼: Originally posted by tingsyu at 2013-07-31 23:50:04
我们这边确实看的是intensity峰，机器设置好的，一直没动过参数，那是不是分散性参数PDI还可以的话，就算intensity峰不是单一峰也没关系的呢，希望得到你的指点~~...

这是平常做实验的话是没点关系，比方说粒径差10倍，10nm 跟 100nm，99.9999%的10nm粒子的intensity峰跟那0.0001%的100nm的峰是差不多的，大概10的6次方的关系。。
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6楼2013-08-01 00:59:12
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zhpz2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by mengdragon at 2013-07-31 21:47:02
我认为之所以有两个粒径峰  主要是乳剂或者脂质体等成纳米粒的过程不均匀，即形成的纳米粒不均匀所致  虽然离心可以将粒径较大的微粒除掉  但是不是很彻底  过0.22微米的滤膜对800纳米的微粒是起不到除去效果的  也 ...

220nm的滤膜去除不了800nm的微粒？
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9楼2013-08-01 18:46:31
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普通回帖

tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mengdragon at 2013-07-31 21:47:02
我认为之所以有两个粒径峰  主要是乳剂或者脂质体等成纳米粒的过程不均匀，即形成的纳米粒不均匀所致  虽然离心可以将粒径较大的微粒除掉  但是不是很彻底  过0.22微米的滤膜对800纳米的微粒是起不到除去效果的  也 ...

我感觉一方面是纳米粒制备不均匀，即制备条件需要优化，另一方面我的是合成的两亲性聚合物，可能与两者的接枝比例也有很大的关系，另外一个接枝比在这个条件下制备的纳米粒分散性还比较好。0.22微米的膜过不掉大粒径物质我就行不明白，还希望得到你的指教啊~~

挺喜欢你的签名的~~
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4楼2013-07-31 23:46:23
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tingsyu: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢你的应助 2013-08-01 23:22:38
有没有可能是制备的纳米粒子聚合在一起，形成比较大的颗粒？
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加油
7楼2013-08-01 08:49:45
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by tingsyu at 2013-07-31 23:46:23
我感觉一方面是纳米粒制备不均匀，即制备条件需要优化，另一方面我的是合成的两亲性聚合物，可能与两者的接枝比例也有很大的关系，另外一个接枝比在这个条件下制备的纳米粒分散性还比较好。0.22微米的膜过不掉大粒 ...

我个人认为啊：只有高于220nm的微粒才能被滤膜除掉
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
8楼2013-08-01 12:38:21
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