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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 制备的纳米粒过了0.22的滤膜，在800nm出还出现峰
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhpz2011 at 2013-08-01 18:46:31
220nm的滤膜去除不了800nm的微粒？...

不好意思 不好意思  我看错了  
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
11楼2013-08-01 21:13:13
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tingsyu

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by hanxizhen at 2013-08-01 08:49:45
有没有可能是制备的纳米粒子聚合在一起，形成比较大的颗粒？

我怀疑是过完膜后以很快聚在一起了，所以现在过完膜很快就去测，今天同一批样，测了三次，虽然还有小峰，粒径和PDI还行。
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告诉我你的理由~~
12楼2013-08-01 23:25:07
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tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhpz2011 at 2013-08-01 18:48:39
个人感觉，可能是在你过完滤膜之后，可能纳米粒发生了聚集，下次做之前，先将纳米粒进行稀释，我一般用的浓度是0.25mg/L

我也是这么考虑的，所以过完膜后尽快就测。我的配样浓度和测试浓度都是0.5mg/ml，比文献中1mg/ml都小，不过我可以试一下0.25mg/ml，谢谢你~~
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13楼2013-08-01 23:30:45
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tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mengdragon at 2013-08-01 21:13:13
不好意思 不好意思  我看错了  ...

还是要谢谢你的回复~~
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14楼2013-08-01 23:31:33
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tingsyu

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by Mayday1988 at 2013-08-01 00:59:12
这是平常做实验的话是没点关系，比方说粒径差10倍，10nm 跟 100nm，99.9999%的10nm粒子的intensity峰跟那0.0001%的100nm的峰是差不多的，大概10的6次方的关系。。...

我是想结果好的话拿到有用数据的，所以一直在这上面纠结，谢谢你~~
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15楼2013-08-01 23:38:52
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1032095584

金虫 (正式写手)
怀疑纳米粒团聚的话测粒径之前先用大功率超声处理，个人经验，200那么左右的粒子12000离心的话也要45min
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16楼2013-08-02 09:00:20
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong
引用回帖:
14楼: Originally posted by tingsyu at 2013-08-01 23:31:33
还是要谢谢你的回复~~...

呵呵 不好意思  也没帮上什么忙
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
17楼2013-08-02 12:54:46
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tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 1032095584 at 2013-08-02 09:00:20
怀疑纳米粒团聚的话测粒径之前先用大功率超声处理，个人经验，200那么左右的粒子12000离心的话也要45min

哦 我是采用超声法200W制备纳米粒的，超声20min。 要离心这么长时间啊，我才离心5min，谢谢你~~
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18楼2013-08-02 18:54:54
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John2013

新虫 (初入文坛)
我赞同tingsyu的解释。另外，这可能与你的纳米材料也有关系，形成的结构是否足够刚性？你过滤时是否压力过大？你可以先试试加大滤膜孔径，比如0.45u。也可以改变溶剂试试。Good luck.
John
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19楼2013-08-03 12:07:15
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tingsyu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by John2013 at 2013-08-03 12:07:15
我赞同tingsyu的解释。另外，这可能与你的纳米材料也有关系，形成的结构是否足够刚性？你过滤时是否压力过大？你可以先试试加大滤膜孔径，比如0.45u。也可以改变溶剂试试。Good luck.
John

谢谢你，我最担心的是纳米粒不够稳定，想通过电镜看看是不是球形。过滤时用注射器慢慢往下推的，压力应该不大，之前我用过PBS(ph 7.4)作溶剂，与去离子水相比结果差不多，所以就试了下超纯水。至于孔径也是从0.45um开始试的，不过当时样品不好，我会考虑你的建议，再次感谢~~
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20楼2013-08-03 18:13:59
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