制备的纳米粒过了0.22的滤膜，在800nm出还出现峰 - 微米和纳米 - 合成表征

世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！

11楼2013-08-01 21:13:13

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

7楼: Originally posted by hanxizhen at 2013-08-01 08:49:45
有没有可能是制备的纳米粒子聚合在一起，形成比较大的颗粒？

我怀疑是过完膜后以很快聚在一起了，所以现在过完膜很快就去测，今天同一批样，测了三次，虽然还有小峰，粒径和PDI还行。

告诉我你的理由~~

12楼2013-08-01 23:25:07

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

10楼: Originally posted by zhpz2011 at 2013-08-01 18:48:39
个人感觉，可能是在你过完滤膜之后，可能纳米粒发生了聚集，下次做之前，先将纳米粒进行稀释，我一般用的浓度是0.25mg/L

我也是这么考虑的，所以过完膜后尽快就测。我的配样浓度和测试浓度都是0.5mg/ml，比文献中1mg/ml都小，不过我可以试一下0.25mg/ml，谢谢你~~

告诉我你的理由~~

13楼2013-08-01 23:30:45

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

11楼: Originally posted by mengdragon at 2013-08-01 21:13:13
不好意思不好意思我看错了

...

还是要谢谢你的回复~~

告诉我你的理由~~

14楼2013-08-01 23:31:33

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

6楼: Originally posted by Mayday1988 at 2013-08-01 00:59:12
这是平常做实验的话是没点关系，比方说粒径差10倍，10nm 跟 100nm，99.9999%的10nm粒子的intensity峰跟那0.0001%的100nm的峰是差不多的，大概10的6次方的关系。。...

我是想结果好的话拿到有用数据的，所以一直在这上面纠结，谢谢你~~

告诉我你的理由~~

15楼2013-08-01 23:38:52

1032095584

金虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 872.7
散金: 112
红花: 3
帖子: 397
在线: 233.3小时
虫号: 2087554
注册: 2012-10-26
专业: 高分子合成化学

怀疑纳米粒团聚的话测粒径之前先用大功率超声处理，个人经验，200那么左右的粒子12000离心的话也要45min

16楼2013-08-02 09:00:20

mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong

应助: 61 (初中生)
金币: 3394.8
散金: 54
红花: 13
帖子: 1805
在线: 355.9小时
虫号: 203914
注册: 2006-03-02
性别: GG
专业: 合成药物化学

引用回帖:

14楼: Originally posted by tingsyu at 2013-08-01 23:31:33
还是要谢谢你的回复~~...

呵呵不好意思也没帮上什么忙

17楼2013-08-02 12:54:46

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

16楼: Originally posted by 1032095584 at 2013-08-02 09:00:20
怀疑纳米粒团聚的话测粒径之前先用大功率超声处理，个人经验，200那么左右的粒子12000离心的话也要45min

哦我是采用超声法200W制备纳米粒的，超声20min。要离心这么长时间啊，我才离心5min，谢谢你~~

告诉我你的理由~~

18楼2013-08-02 18:54:54

John2013

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: -1.5
帖子: 3
在线: 49分钟
虫号: 2578977
注册: 2013-08-03
专业: 合成药物化学

我赞同tingsyu的解释。另外，这可能与你的纳米材料也有关系，形成的结构是否足够刚性？你过滤时是否压力过大？你可以先试试加大滤膜孔径，比如0.45u。也可以改变溶剂试试。Good luck.
John

赞一下(2人)

19楼2013-08-03 12:07:15

tingsyu

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1585.4
红花: 2
帖子: 221
在线: 219.4小时
虫号: 872459
注册: 2009-10-14
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

19楼: Originally posted by John2013 at 2013-08-03 12:07:15
我赞同tingsyu的解释。另外，这可能与你的纳米材料也有关系，形成的结构是否足够刚性？你过滤时是否压力过大？你可以先试试加大滤膜孔径，比如0.45u。也可以改变溶剂试试。Good luck.
John

谢谢你，我最担心的是纳米粒不够稳定，想通过电镜看看是不是球形。过滤时用注射器慢慢往下推的，压力应该不大，之前我用过PBS(ph 7.4)作溶剂，与去离子水相比结果差不多，所以就试了下超纯水。至于孔径也是从0.45um开始试的，不过当时样品不好，我会考虑你的建议，再次感谢~~

告诉我你的理由~~

20楼2013-08-03 18:13:59