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luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教一溶剂问题

大家帮我看看下面的文献,能不能将里面的硝基甲烷用四氢夫喃,因为我按一下文献做,产物得不到要的物质,我首先怀疑是不是溶剂的问题,或者是AlCl3 的问题?To a solution of 3 (0.3 g) in dry nitromethane (10 mL) was added AlCl3 (0.45 g) under nitrogen. After
stirring the mixture for 0.5 h, DDQ (0.38 g) in dry nitromethane (5 mL) was added dropwise and the
solution was stirred at r.t. for 1 h. A solution of 2 N HCl was added with stirring. The resulting mixture
was extracted with CH2Cl2 (325 mL). The combined extracts were dried (Na2SO4), the CH2Cl2 was
distilled off, and the residue was flash chromatographed using petroleum ether and ethyl acetate (6:1,
v/v) as eluent. A white powder 4 (0.23 g) was obtained in 77% yield;

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liuhongjing

金虫 (小有名气)

查找相关文献,找出共同点,质疑不同点,再看类似物质的合成路线,加上自己的实验验证,一般是不会研制不出来的,实验真正要提高的收率及后处理
5楼2007-11-06 09:52:02
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尐【Peeis】

金虫 (小有名气)


luofengping(金币+1,VIP+0):谢谢
可以用四氢夫喃呀?我也做过很相似的?/
2楼2007-11-06 09:12:27
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cindyXia

金虫 (小有名气)


luofengping(金币+1,VIP+0):谢谢
我觉得不是溶剂问题,很有可能是ph的问题,根据你做的产品调节合适的ph值很关键.
3楼2007-11-06 09:37:22
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supersufang938

木虫 (正式写手)


luofengping(金币+1,VIP+0):谢谢
化学合成方面的,按照文献作,好多都不能得到所要的产物。他的反应条件可以稍微变变,反应时间、温度、溶剂、PH等
4楼2007-11-06 09:44:41
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