| 查看: 188 | 回复: 4 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者luofengping将赠送您 1 个金币 | ||
luofengping铜虫 (小有名气)
|
[求助]
请教一溶剂问题
|
|
|
大家帮我看看下面的文献,能不能将里面的硝基甲烷用四氢夫喃,因为我按一下文献做,产物得不到要的物质,我首先怀疑是不是溶剂的问题,或者是AlCl3 的问题?To a solution of 3 (0.3 g) in dry nitromethane (10 mL) was added AlCl3 (0.45 g) under nitrogen. After stirring the mixture for 0.5 h, DDQ (0.38 g) in dry nitromethane (5 mL) was added dropwise and the solution was stirred at r.t. for 1 h. A solution of 2 N HCl was added with stirring. The resulting mixture was extracted with CH2Cl2 (325 mL). The combined extracts were dried (Na2SO4), the CH2Cl2 was distilled off, and the residue was flash chromatographed using petroleum ether and ethyl acetate (6:1, v/v) as eluent. A white powder 4 (0.23 g) was obtained in 77% yield; |
回复此楼» 猜你喜欢
估计是周四
已经有3人回复
-
基金啊基金
已经有3人回复
-
科研孤儿太难了
已经有15人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有10人回复
-
言之凿凿，明天官网会通知放榜？
已经有17人回复
-
时间戳又变了
已经有17人回复
-
今天系统多次维护，明天很可能放榜！
已经有11人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有23人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有22人回复
-
放榜前的不淡定
已经有12人回复
2楼2007-11-06 09:12:27
cindyXia
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2475.4
- 红花: 1
- 帖子: 243
- 在线: 69.7小时
- 虫号: 446884
- 注册: 2007-10-30
- 性别: MM
- 专业: 药物化学
3楼2007-11-06 09:37:22
supersufang938
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2175.1
- 帖子: 372
- 在线: 27.7小时
- 虫号: 447801
- 注册: 2007-11-01
- 性别: MM
- 专业: 分析仪器与试剂
4楼2007-11-06 09:44:41
5楼2007-11-06 09:52:02
40