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lxy4ytu

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相出现有规律的峰

各位师兄师姐们:
     帮帮忙吧,最近做液相,一直出现有规律峰。现在我把详细的过程说一下,希望师兄师姐们能给些指点。
     在平衡柱子时,莫名的出现有规律的峰,而且有时候在一个程序的中间也出现有规律的峰(如下图)。这之前咨询过一些同学,有的说是进气泡了,但是流动相都是超声1个小时的,还有的说是柱子中有脏东西污染了,我就按照工程师说的清洗柱子的方法处理了,单还是那样。最最关键的是,别的老师跑样品用的是他们自己的柱子没有出现过这种情况。但是我这根柱子是新的,拿到手里不超过一个星期。现在找不出到底哪出问题了,各种上火啊,希望师兄师姐们帮帮忙吧
液相出现有规律的峰
捕获.PNG
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lxy4ytu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-07-29 16:49:56
检测池有气泡,出现规律峰的原因在于气泡在流通池中存在有规律的压缩-膨胀过程,这样就会出现这样的问题。
解决办法:1.流动相进行仔细脱气处理,先解决源头问题
2.    去掉柱子,用10%异丙醇低流速冲洗2-3h,看是 ...

流动相超声了,但是我们没有在线脱气系统;去掉柱子,直接连接检测器,冲一段时间,就好了,但是一接上柱子还是出现那样的峰;您的第三个方法倒是很管用,一般堵1到2次基线就好了。但是莫名其妙的不知啥时候又出现有规律的峰,现在不知道到底是哪里出现问题?不能每次都堵,有时候在我走针的时候出现,这样的话,不知道我的目标峰在哪了
13楼2013-08-03 10:37:38
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查看全部 17 个回答

caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
别的老师用的是同一台液相色谱仪器吗?感觉像仪器有点问题,把线重新接一下,或者把柱子换到别的仪器上跑一下,确认到低是仪器的问题还是柱的问题。
我的头像
2楼2013-07-29 10:28:47
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cheliusheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子之前的管道 进气泡了···
加油
3楼2013-07-29 11:00:17
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suruiqin

版主 (知名作家)

你超声那么久干什么,一般一二十分钟就可以了,你拿出来的流动相是不是很烫手啊,最好等凉至室温再让它走系统,那样可能也会进气泡的
所有的成就都源于新的挑战
4楼2013-07-29 11:29:04
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