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Annie_2013

金虫 (初入文坛)

[求助] 急!如何去除溶液中的硫酸根离子而不影响金属离子的浓度

如题
现由于使用石墨炉AAS进行样品溶液中各金属离子总浓度的分析,需要在前期处理时将溶液中的硫酸根去除以免对石墨炉造成损伤。

溶液中含有约0.3M的草酸,0.1M的硫酸根,pH接近中性。

现已经尝试过以下两种方法:
1.使用钡离子沉淀硫酸根。
此法已经被否定因为硫酸钡沉淀会吸附溶液中的金属离子影响最终浓度的测定。

2.使用阴离子交换柱交换除去硫酸根。
我使用的是强阴离子交树脂换柱,Cl form的。因为选用的阴离子柱对硫酸根的选择性大于Cl, 对Cl的选择性又大于草酸根,我在使用9M的HCl平衡阴离子柱后,分别使用去离子水,0.5M的HCl溶液,以及约3M的NaCl分别将在交换柱中的非硫酸根的组分交换下来。结果如下:
去离子水洗对铁离子回收率低,约10%,溶液pH约为3
0.5M的HCl溶液对铁离子回收率中等,约30%,溶液pH约为1
3M的NaCl对铁离子回收率最好,>90%,溶液pH约为中性

问题一:我接下来还需要测量铜,锌,铬,絡等金属离子的浓度,请问基于以上信息是否可以推断以上金属的浓度有否受到影响?
问题二:还有更好的方法吗?

补充:我使用的阴离子交换柱是Bio-Rad公司的AG1-X8。

谢谢大家啦!小女子在此先谢过~
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Annie_2013

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 多核处理器 at 2013-07-28 15:43:35
如果反过来想往溶液中加入碱性,沉淀,后面需要的话过滤出来氧化,然后酸化中和,关于滤液中的钡用仪器搞定

谢谢回复,请问是分离得沉淀后,再溶解沉淀吗?我的溶液中有柠檬酸是螯合剂,在强碱条件下可能仍然不能完全沉淀所有金属离子。。。
3楼2013-07-28 22:27:34
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多核处理器

金虫 (著名写手)

国王

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Annie_2013: 金币+1, 有帮助, 思路有帮助,有办法确保所有金属离子都沉淀出来吗? 2013-07-28 22:32:29
如果反过来想往溶液中加入碱性,沉淀,后面需要的话过滤出来氧化,然后酸化中和,关于滤液中的钡用仪器搞定

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
无知更无耻
2楼2013-07-28 15:43:35
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Annie_2013

金虫 (初入文坛)

更新:再经确认溶液中的螯合剂是0.3M的柠檬酸
4楼2013-07-28 22:30:35
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