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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)

[求助] 氨基上MsCl

小弟最近做了一个反应,以4-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为底物和MsCl 反应,溶剂为二氯,三乙胺做碱(2 eq), MsCl 在冰浴条件下滴加,冰浴反应2h。但是TLC以及MS检测仍然大部分为原料,并没有产物生成。求大侠帮忙解答。难道天太热了?
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pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的MsCl是不是坏了?这个东西反应性特别强啊,别说跟氨基了,跟羟基也是分分钟反应完的事儿~
书中自有黄金屋,书中自有颜如玉。
2楼2013-07-26 11:45:33
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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pkuchemistry at 2013-07-26 11:45:33
你的MsCl是不是坏了?这个东西反应性特别强啊,别说跟氨基了,跟羟基也是分分钟反应完的事儿~

应该不会,前两天别人刚用过,要是三乙胺带水,别人用其他底物也做出来了啊,很郁闷
3楼2013-07-26 12:16:25
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Dandelion

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主底物是苯胺,要用吡啶作碱,脂肪胺时用三乙胺。应该可以做
4楼2013-07-26 12:28:27
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pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Dandelion at 2013-07-26 12:28:27
楼主底物是苯胺,要用吡啶作碱,脂肪胺时用三乙胺。应该可以做

不用碱可以反应的
书中自有黄金屋,书中自有颜如玉。
5楼2013-07-26 13:24:38
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shafei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加催化量DMAP,可能胺的碱性小
6楼2013-07-26 15:13:57
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