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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 氨基上MsCl
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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)

[求助] 氨基上MsCl

小弟最近做了一个反应，以4-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为底物和MsCl 反应，溶剂为二氯，三乙胺做碱（2 eq）， MsCl 在冰浴条件下滴加，冰浴反应2h。但是TLC以及MS检测仍然大部分为原料，并没有产物生成。求大侠帮忙解答。难道天太热了？
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1楼 2013-07-26 10:52:13
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pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的MsCl是不是坏了？这个东西反应性特别强啊，别说跟氨基了，跟羟基也是分分钟反应完的事儿～
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书中自有黄金屋，书中自有颜如玉。
2楼2013-07-26 11:45:33
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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pkuchemistry at 2013-07-26 11:45:33
你的MsCl是不是坏了？这个东西反应性特别强啊，别说跟氨基了，跟羟基也是分分钟反应完的事儿～

应该不会，前两天别人刚用过，要是三乙胺带水，别人用其他底物也做出来了啊，很郁闷
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3楼2013-07-26 12:16:25
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Dandelion

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主底物是苯胺，要用吡啶作碱，脂肪胺时用三乙胺。应该可以做
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4楼2013-07-26 12:28:27
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pkuchemistry

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by Dandelion at 2013-07-26 12:28:27
楼主底物是苯胺，要用吡啶作碱，脂肪胺时用三乙胺。应该可以做

不用碱可以反应的
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书中自有黄金屋，书中自有颜如玉。
5楼2013-07-26 13:24:38
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shafei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加催化量DMAP，可能胺的碱性小
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6楼2013-07-26 15:13:57
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