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星雨星尘

木虫 (正式写手)

[求助] 单质铁的测定

各位前辈们,小弟想证明合成出来的纳米粒子是单质铁Fe(0),但单质铁易被氧化,用XPS和XRD测了之后发现纳米铁都不是零价的,请问前辈们如何解决在测试过程中纳米铁被氧化的问题?如何测定合成的纳米粒子是单质铁?按照文献上说的用硼氢化钠还原的铁应该都是零价的。
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星雨星尘

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-07-25 19:11:30
纳米颗粒的铁只要暴露于空气就会立刻部分氧化。需要氩气保护取出来,真空保存。

不过测试制样的时候还是需要暴露在空气中的···
4楼2013-07-26 14:35:28
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
星雨星尘: 金币+1 2013-07-26 14:35:41
124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-07-27 19:29:14
纳米颗粒的铁只要暴露于空气就会立刻部分氧化。需要氩气保护取出来,真空保存。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
2楼2013-07-25 19:11:30
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-07-27 19:29:22
星雨星尘: 金币+2, 非常感谢!HRTEM试过了,不行,离子枪也想到,但没条件··· 2013-07-28 14:29:05
有条件可以试试HRTEM,看晶格,另外XPS啥的可以用离子枪把表面氧化层打掉试试
3楼2013-07-25 20:56:39
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许飞

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有可能是还原后的铁粉,你没洗干净,铁粉表面还有Fe2+或Fe3+离子
5楼2013-08-21 20:54:46
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