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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 单质铁的测定
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星雨星尘

木虫 (正式写手)

[求助] 单质铁的测定

各位前辈们，小弟想证明合成出来的纳米粒子是单质铁Fe（0），但单质铁易被氧化，用XPS和XRD测了之后发现纳米铁都不是零价的，请问前辈们如何解决在测试过程中纳米铁被氧化的问题？如何测定合成的纳米粒子是单质铁？按照文献上说的用硼氢化钠还原的铁应该都是零价的。
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wulishi8在碳材料和其他专业问题的回复 科研沙龙 (Scientific Cafe)

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1楼 2013-07-25 12:34:11
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
星雨星尘: 金币+1 2013-07-26 14:35:41
124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-07-27 19:29:14
纳米颗粒的铁只要暴露于空气就会立刻部分氧化。需要氩气保护取出来，真空保存。
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2楼2013-07-25 19:11:30
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-07-27 19:29:22
星雨星尘: 金币+2, 非常感谢！HRTEM试过了，不行，离子枪也想到，但没条件··· 2013-07-28 14:29:05
有条件可以试试HRTEM,看晶格,另外XPS啥的可以用离子枪把表面氧化层打掉试试
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3楼2013-07-25 20:56:39
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星雨星尘

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-07-25 19:11:30
纳米颗粒的铁只要暴露于空气就会立刻部分氧化。需要氩气保护取出来，真空保存。

不过测试制样的时候还是需要暴露在空气中的···
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4楼2013-07-26 14:35:28
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许飞

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有可能是还原后的铁粉，你没洗干净，铁粉表面还有Fe2+或Fe3+离子
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5楼2013-08-21 20:54:46
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

表面氧化应该不好避免，XRD应该有单质的峰啊
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麦麦爸爸爱小牛
6楼2013-08-22 00:03:23
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我叫路美美

禁虫 (初入文坛)
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7楼2018-09-26 09:26:38
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