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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 随着时间推移，同一样品的峰面积越来越小
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huyingmm

银虫 (正式写手)

[求助] 随着时间推移，同一样品的峰面积越来越小 已有1人参与

今天发现液相色谱分析样品的时候出现了怪异现象，怎么也想不通，秋大侠解答。具体疑惑如下：
流动相为四乙基氢氧化铵水溶液（pH-9.0）：甲醇=95:5，流速为1，从昨天到今天，同一浓度的H2O2出的峰面积下降了不少，今天中午发现这个问题后，就不时的进H2O2这个配好的溶液，峰面积越来越小，翻查了一下数据，从早上9点到晚上5这两个时间进的同一个H2O2样品，峰面积从10.9降到了9，晚上继续进样，到晚上8点左右的时候降到了8.3左右。但同时，我又进了另一样品KSCN，从昨天到今天峰面积基本不变化。以为是流动相的原因，换了新的四乙基氢氧化铵，问题同样存在。H2O2浓度我也标定了，10天前标定过，今天又标了一遍，没什么变化。到底是为什么双氧水峰面积越来越小？柱子的原因？
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即使跌倒也要豪迈的笑！
1楼 2013-07-22 22:39:41
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-07-24 14:03:02
我的意思是你的H2O2浓度有微小改变,却不能被标定显示出差别,但是用液相色谱的话会被区分出来.楼主可以换个仪器做一下,估计结果就很明朗了....

我懂你的意思，我现在已经证明了不是浓度减小了，是柱子的原因，我换了其他柱子试了试，没有变化。
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即使跌倒也要豪迈的笑！
16楼2013-07-24 19:23:28
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lw1237

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:06
因为双氧水在不停的分解，浓度也越来越低

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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liuwei
2楼2013-07-23 07:57:56
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:14
你用的是什么进样针?铁类东西会催化分解双氧水.如果进其他样没有问题,考虑如何换个针吧
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我的头像
3楼2013-07-23 10:40:49
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fairyding

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:20
双氧水本来就不稳定，要控温器的
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
4楼2013-07-23 10:54:52
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查看全部 17 个回答
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