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mixiao777

新虫 (著名写手)

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专业: 固体无机化学

[求助] 三电极CV曲线，为什么电流这么低呢？

刚买的电化学工作站，刚接触这方面的知识，周边也没认识的人做过这个。所以想自己慢慢摸索用导电石墨作为电极材料学习一下整个操作过程。工作电极是用的纯导电石墨溶于PVDF+NMP中（导电石墨与PVDF的比例是9:1），然后涂抹在泡沫镍上，压平整后，真空干燥箱内45℃烘干，用铜丝连接泡沫镍。对电极是甘汞电极，电解液是Na2SO4。做CV时，参数设置是初始电压为1.5，最高电压为3.0，最低电压为-3.0，终止电压为1.5。前几次做出来的曲线惨不忍睹，有锯齿形的，有一条直线的，有楼梯状的。这个图算是正常一点的了，可是出来的电流很小很小，是10的-7方级别的电流。请问我哪个步骤错了？感觉每个步骤都不是很确定。还有我的电极制备，这样子可以嘛？是不是太粗糙了，没有压片机只是简单的用玻璃器皿压了一下，是不是太厚了，或者是铜丝连的不对？还有之前不知道甘汞电极不用能碱性电解液，第一次测试的时候用的KOH电解液，电极是不是被氧化了，发现电极变得很黑。

请做过的朋友指点一下。
便于大家方便回答，问题列如下：
1.刚开始做CV曲线时，是不是有个活化的过程，像我前几次测试，得到的曲线乱七八糟的，后面才好一点，才稳定了。
2. 我的电极制备有问题吗？不用压片机可以吗？铜丝连接得对吗？
3.开始在小木虫上有人说PVDF不能用水溶性电解液，后来又有人说如果不是做锂电池材料，三电极体系是可以用水溶性电解液。想再一次确认一下，这个可以用水溶性电解液嘛？
4.我的甘汞电极是不是氧化了？
5. 为什么电流这么低？难不成是导电石墨的原因，我用的是特密高 KS6导电石墨。
6.CV曲线为什么没有闭合，1.5v-3.0v多出来一截。
这一步要是解决不了，以后的实验没法做了。磕头，谢过~~

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1楼2013-07-21 21:02:06

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mixiao777

新虫 (著名写手)

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引用回帖:

28楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-07-28 02:57:42
屏幕上overflow的话就说明溢出要调灵敏度，参数设置里面有，sensitivity，pS，直接工作站夹子夹也不是太好的。。腐蚀了啥的很麻烦，最好还是买个惰性的夹子专用...

高手你用计时电位法测过电极的充/放电性能嘛？能否帮我看看这个问题？http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6199433&pid=5#pid5