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mixiao777

新虫 (著名写手)

[求助] 三电极CV曲线,为什么电流这么低呢?

刚买的电化学工作站,刚接触这方面的知识,周边也没认识的人做过这个。所以想自己慢慢摸索用导电石墨作为电极材料学习一下整个操作过程。工作电极是用的纯导电石墨溶于PVDF+NMP中(导电石墨与PVDF的比例是9:1),然后涂抹在泡沫镍上,压平整后,真空干燥箱内45℃烘干,用铜丝连接泡沫镍。对电极是甘汞电极,电解液是Na2SO4。做CV时,参数设置是初始电压为1.5,最高电压为3.0,最低电压为-3.0,终止电压为1.5。前几次做出来的曲线惨不忍睹,有锯齿形的,有一条直线的,有楼梯状的。这个图算是正常一点的了,可是出来的电流很小很小,是10的-7方级别的电流。请问我哪个步骤错了?感觉每个步骤都不是很确定。还有我的电极制备,这样子可以嘛?是不是太粗糙了,没有压片机只是简单的用玻璃器皿压了一下,是不是太厚了,或者是铜丝连的不对?还有之前不知道甘汞电极不用能碱性电解液,第一次测试的时候用的KOH电解液,电极是不是被氧化了,发现电极变得很黑。请做过的朋友指点一下。
便于大家方便回答,问题列如下:
1.刚开始做CV曲线时,是不是有个活化的过程,像我前几次测试,得到的曲线乱七八糟的,后面才好一点,才稳定了。
2. 我的电极制备有问题吗?不用压片机可以吗?铜丝连接得对吗?
3.开始在小木虫上有人说PVDF不能用水溶性电解液,后来又有人说如果不是做锂电池材料,三电极体系是可以用水溶性电解液。想再一次确认一下,这个可以用水溶性电解液嘛?
4.我的甘汞电极是不是氧化了?
5. 为什么电流这么低?难不成是导电石墨的原因,我用的是特密高 KS6导电石墨。
6.CV曲线为什么没有闭合,1.5v-3.0v多出来一截。
这一步要是解决不了,以后的实验没法做了。磕头,谢过~~
三电极CV曲线,为什么电流这么低呢?
7.21(4).JPG


三电极CV曲线,为什么电流这么低呢?-1
IMG_1096.JPG


三电极CV曲线,为什么电流这么低呢?-2
IMG_1097.JPG
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阳离子

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-07-22 17:10:37
mixiao777: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你,我试试~~ 2013-07-25 09:14:06
应该电极都没有接接通吧。泡沫镍有鳄鱼夹夹住即可,你搞个铜丝,接触都没接触好
2楼2013-07-21 21:17:25
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蛤利油

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

电流太小啦。看看是不是连接的问题。你的这张CV图应该还没有回扫吧。光这么扫不闭合是有可能的。

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12楼2013-07-24 22:29:54
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奋斗晶晶

银虫 (正式写手)

你最好不要用铜丝,还有就是你可以把泡沫镍剪长点,下面一半涂样,上面露出在溶液面上,用鳄鱼夹夹住,最好用压片机压到10Mp,这样导电性好点
35楼2014-03-20 14:49:00
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普通回帖

mixiao777

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳离子 at 2013-07-21 21:17:25
应该电极都没有接接通吧。泡沫镍有鳄鱼夹夹住即可,你搞个铜丝,接触都没接触好

不能直接用夹子,夹子浸入到电解液中,会腐蚀夹子的。
3楼2013-07-22 09:02:49
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mixiao777

新虫 (著名写手)

咋没人理呢
4楼2013-07-22 10:47:18
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-07-22 17:10:44
mixiao777: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你,我试试~~ 2013-07-25 09:14:25
导线不能浸到溶液里的,扫氧化电位很麻烦,你最好弄个电极夹啥的,Pt的那种
5楼2013-07-22 15:00:59
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mixiao777

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-07-22 15:00:59
导线不能浸到溶液里的,扫氧化电位很麻烦,你最好弄个电极夹啥的,Pt的那种

电极夹夹哪里呢?直接夹工作电极上吗?
6楼2013-07-22 16:59:52
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by mixiao777 at 2013-07-22 16:59:52
电极夹夹哪里呢?直接夹工作电极上吗?...

嗯啊,主要那东西是用聚四氟乙烯和铂丝做的,惰性比较强,也比你这种接触好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-07-22 18:26:36
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幻化成风

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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mixiao777: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你~ 2013-07-25 09:16:27
接触是个问题,可以用夹子夹住,电极浸没一部分就好了,别让夹子进去。甘汞电极是做的对电极??那参比电极是什么?甘汞电极做对电极电流必然高不了吧。。。
大江歌罢掉头东,邃密群科济世穷。面壁十年图破壁,难酬蹈海亦英雄!
8楼2013-07-23 14:00:42
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melodybusy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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mixiao777: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你~~我试试~~ 2013-07-25 09:17:03
我也觉得买个Pt电极夹好,我就是用的。 外面是全聚四氟的,中间有pt丝,连接到上边是一个铜的接线柱
9楼2013-07-24 14:19:11
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dengsixu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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1、对电极用的是什么?2、水系电解液不要用PVDF,用PTFE。3、电极做的不好,还是要用压片机。4铜丝也不好,用电极夹,有卖的。
10楼2013-07-24 19:04:58
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