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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 单一纯相的分子筛是否会存在两种不同的形貌？
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

[交流] 单一纯相的分子筛是否会存在两种不同的形貌？

最近在尝试分子筛的水热合成，发现得到的样品XRD测试，为纯相晶型的分子筛；但是在SEM测试中发现，存在两种截然不同的形貌（长条VS圆球），不知道这是否属于正常现象？为何在同一合成条件先出现不同的形貌呢？有没有TX遇到过类似情况，一般如何解释？如果有相关的参考文献，能否提供一下，万分感谢，欢迎大家讨论！
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1楼 2013-07-19 14:28:22
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
晓飞zj: 金币+1 2013-07-22 10:01:32
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-22 10:31:28
合成条件肯定是有差别的。
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2楼2013-07-19 17:47:04
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晓飞zj: 金币+1 2013-07-22 10:04:35
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-22 10:31:33
有时候会有，多数时候形貌还是很均一的
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3楼2013-07-19 21:18:46
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cxqtitan

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晓飞zj: 金币+1 2013-07-22 10:06:21
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-22 10:31:39
这是正常的，不过要是能控制好合成条件，得到你想要的形貌那就厉害了。
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4楼2013-07-20 06:40:45
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wswsjz

木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晓飞zj: 金币+1 2013-07-22 10:04:55
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-22 10:31:49
祝您早日成为科研大牛，以后多多关照，多在论坛呆着，多逛逛
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5楼2013-07-20 07:38:26
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by plszsx at 2013-07-19 17:47:04
合成条件肯定是有差别的。

我们是在同一合成釜中，动态合成条件下完成的，难道您指的是即使在50ml的釜中，真实的合成条件也不均一吗？
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6楼2013-07-22 10:03:09
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by leiws at 2013-07-19 21:18:46
有时候会有，多数时候形貌还是很均一的

您是指有时XRD单一晶相，但是形貌两相吗？
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7楼2013-07-22 10:04:30
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cxqtitan at 2013-07-20 06:40:45
这是正常的，不过要是能控制好合成条件，得到你想要的形貌那就厉害了。

如果是正常的，该如何解释形貌的差异性的？是否该结果不好重复？谢谢指导哦！
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8楼2013-07-22 10:06:09
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cxqtitan

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 晓飞zj at 2013-07-22 10:06:09
如果是正常的，该如何解释形貌的差异性的？是否该结果不好重复？谢谢指导哦！...

我估计还是某个合成环节控制不一致吧。
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9楼2013-07-22 10:21:40
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晓飞zj at 2013-07-22 10:03:09
我们是在同一合成釜中，动态合成条件下完成的，难道您指的是即使在50ml的釜中，真实的合成条件也不均一吗？...

配料比例（原料是否同一批），老化温度、时间，晶化温度，时间，甚至是釜的变化，都有可能导致形貌变化
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10楼2013-07-22 11:48:22
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by plszsx at 2013-07-22 11:48:22
配料比例（原料是否同一批），老化温度、时间，晶化温度，时间，甚至是釜的变化，都有可能导致形貌变化...

您上述提到的条件都完全一致，因为是一个合成釜里出来的样品：）
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11楼2013-07-22 13:56:25
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cxqtitan at 2013-07-22 10:21:40
我估计还是某个合成环节控制不一致吧。...

我好好思考了一下，唯一有区别的地方可能就是搅拌的是否均匀，虽然是动态合成，但是不能保证所有溶液搅拌的一致，难道这就是原因所在？
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12楼2013-07-22 13:58:06
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ca0yan9

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★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来！ 2013-07-22 14:26:49
晓飞zj: 金币+1 2013-07-23 10:06:18
据说对于分子筛来说，SEM不是必须有的材料，XRD patterns要更重要一些，要是XRD证明为纯相，ICP或XRF证明材料元素含量和标准相同，这两个条件都复合的情况下，应该可以证明材料为纯相，否则可能是一些类似的产物或者有杂质，我做分子筛的时候就经常出现这种情况，很是头疼。XRD证明是纯相，但是ICP却和标准结果相差一些，一种可能性就是生成了杂质。
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13楼2013-07-22 14:13:13
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ca0yan9 at 2013-07-22 14:13:13
据说对于分子筛来说，SEM不是必须有的材料，XRD patterns要更重要一些，要是XRD证明为纯相，ICP或XRF证明材料元素含量和标准相同，这两个条件都复合的情况下，应该可以证明材料为纯相，否则可能是一些类似的产物或者 ...

分子筛一般是硅铝类的，因此XRF元素分析测试结果基本都一致，只是Si/Al会存在很小的差异
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14楼2013-07-23 10:08:30
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