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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 大黄苷元和人参皂苷在能不能在同一个液相条件下同时检测？
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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)

[求助] 大黄苷元和人参皂苷在能不能在同一个液相条件下同时检测？

最近做一个复方的药代动力学，复方中有大黄和人参，要对血浆样品进行含量测定，选择的指标有大黄的5个苷元和人参皂苷Rg1,Rb1,Re。
查药典大黄的流动相是甲醇：0.1%磷酸水（85：15），
查药典人参皂苷的流动相是乙腈和水，梯度洗脱
时间                乙腈                   水
0—35        19                   81
35—55        19→29        81→71
55—70        29                71
70—100        29→40        71→60
我现在考虑的是，能不能用甲醇和0.1%磷酸水作为流动相测定这两味药的成分，查文献发现人参皂苷特别难测，对于人参皂苷末端吸收的问题，想请教各位前辈，怎么样能较好地改善？
在摸索液相条件的过程中，我该如果下手？是用对照品摸索条件还是样品呢？因为我的样品是含药材的血浆，我担心就算对照品分的开，样品里成分复杂也不一定分的开，所以打算用样品摸条件，样品要是分得开，对照品就肯定能分开了，不知道是不是合理。请各位前辈多提宝贵的意见，真的是有些迷茫。。。。。。
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1楼 2013-07-19 10:29:49
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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by weantony at 2013-07-20 13:27:06
看你的梯度时间 你应该是用紫外检测 要是你想测到比较低浓度的药物困难比较大了 人参皂苷相应不是特别好 药材里面成分又比较复杂 最好用液质联用测 会比较简单的 时间也会短很多 ~~~至于条件摸索的顺序 我个人认为应 ...

谢谢，我们也在考虑用液质，又问了其他同学，他们说先用原药液，然后是生物样品，然后是对照品摸条件，觉得好多内容，好麻烦呀！
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4楼2013-07-22 17:04:16
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-07-20 15:17:09
首先，用样品摸条件没问题；其次关于在相同条件下检测的问题，如果用梯度洗脱是没问题的，关键是检测波长的问题，如果用的不是紫外检测，可能问题不大，如果是紫外的话，那就有点麻烦，人参皂苷是末端吸收，大黄的吸收肯定比较长，这样的话就需要转换波长，不知道你的液相是什么型号的，有的液相是可以设定转换波长的。就是不同时间设不同波长，和设序列差不多。你可以研究一下。
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2楼2013-07-20 08:37:32
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weantony

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2013-07-20 15:17:22
看你的梯度时间 你应该是用紫外检测 要是你想测到比较低浓度的药物困难比较大了 人参皂苷相应不是特别好 药材里面成分又比较复杂 最好用液质联用测 会比较简单的 时间也会短很多 ~~~至于条件摸索的顺序 我个人认为应该用标准品摸好方法之后再使用样品进行验证 如果相同位置有干扰就需要改梯度了
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3楼2013-07-20 13:27:06
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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-07-20 08:37:32
首先，用样品摸条件没问题；其次关于在相同条件下检测的问题，如果用梯度洗脱是没问题的，关键是检测波长的问题，如果用的不是紫外检测，可能问题不大，如果是紫外的话，那就有点麻烦，人参皂苷是末端吸收，大黄的吸 ...

检测波长的问题可以解决，我们是多波长检测的，可以看不用波长下的液相图。
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5楼2013-07-22 17:05:35
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