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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)

[求助] 大黄苷元和人参皂苷在能不能在同一个液相条件下同时检测?

最近做一个复方的药代动力学,复方中有大黄和人参,要对血浆样品进行含量测定,选择的指标有大黄的5个苷元和人参皂苷Rg1,Rb1,Re。
查药典大黄的流动相是甲醇:0.1%磷酸水(85:15),
查药典人参皂苷的流动相是乙腈和水,梯度洗脱
时间                乙腈                   水
0—35        19                   81
35—55        19→29        81→71
55—70        29                71
70—100        29→40        71→60
我现在考虑的是,能不能用甲醇和0.1%磷酸水作为流动相测定这两味药的成分,查文献发现人参皂苷特别难测,对于人参皂苷末端吸收的问题,想请教各位前辈,怎么样能较好地改善?
在摸索液相条件的过程中,我该如果下手?是用对照品摸索条件还是样品呢?因为我的样品是含药材的血浆,我担心就算对照品分的开,样品里成分复杂也不一定分的开,所以打算用样品摸条件,样品要是分得开,对照品就肯定能分开了,不知道是不是合理。请各位前辈多提宝贵的意见,真的是有些迷茫。。。。。。
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weantony

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复! 2013-07-20 15:17:22
看你的梯度时间 你应该是用紫外检测 要是你想测到比较低浓度的药物困难比较大了 人参皂苷相应不是特别好 药材里面成分又比较复杂 最好用液质联用测 会比较简单的 时间也会短很多 ~~~至于条件摸索的顺序 我个人认为应该用标准品摸好方法之后再使用样品进行验证 如果相同位置有干扰就需要改梯度了
3楼2013-07-20 13:27:06
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-07-20 15:17:09
首先,用样品摸条件没问题;其次关于在相同条件下检测的问题,如果用梯度洗脱是没问题的,关键是检测波长的问题,如果用的不是紫外检测,可能问题不大,如果是紫外的话,那就有点麻烦,人参皂苷是末端吸收,大黄的吸收肯定比较长,这样的话就需要转换波长,不知道你的液相是什么型号的,有的液相是可以设定转换波长的。就是不同时间设不同波长,和设序列差不多。你可以研究一下。
2楼2013-07-20 08:37:32
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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by weantony at 2013-07-20 13:27:06
看你的梯度时间 你应该是用紫外检测 要是你想测到比较低浓度的药物困难比较大了 人参皂苷相应不是特别好 药材里面成分又比较复杂 最好用液质联用测 会比较简单的 时间也会短很多 ~~~至于条件摸索的顺序 我个人认为应 ...

谢谢,我们也在考虑用液质,又问了其他同学,他们说先用原药液,然后是生物样品,然后是对照品摸条件,觉得好多内容,好麻烦呀!
4楼2013-07-22 17:04:16
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zhaolu1202

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-07-20 08:37:32
首先,用样品摸条件没问题;其次关于在相同条件下检测的问题,如果用梯度洗脱是没问题的,关键是检测波长的问题,如果用的不是紫外检测,可能问题不大,如果是紫外的话,那就有点麻烦,人参皂苷是末端吸收,大黄的吸 ...

检测波长的问题可以解决,我们是多波长检测的,可以看不用波长下的液相图。
5楼2013-07-22 17:05:35
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