| 查看: 2312 | 回复: 5 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
dendrimer899银虫 (初入文坛)
|
[求助]
醋酸银甲苯回流油胺还原生成纳米银 已有1人参与
|
|
|
各种纳米合成虫友，你们有没有谁在回流甲苯中采用油胺还原醋酸银生成10几纳米左右的银粒子。我采用的是Frank E. Osterloh在2004年发表在Chem. Mater.的方法。这是篇油胺合成纳米银的经典文献。作者采用甲苯、己烷和二氯苯在不同回流温度合成了单分散的不同粒径的纳米银。在下参考supporting information中的实验方法，但是并没有完全得到如文献中TEM图片质量的纳米粒子。由于油胺分子大小相同，浓度高的纳米银溶液制备的TEM grid上面会形成ordered array pack. 在下有几个实验细节方面的疑问： 1. 作者将溶解于油胺中的醋酸银快速注入回流的甲苯中，油胺室温上下的融化温度，将油胺醋酸银混合超声，混合物会从无色变为黄白色最后变为黄橙色。请问这个颜色变化是不是对，文献一般认为油胺在温度较低时候不能还原银盐，这个黄色是不是银胺配合物的颜色。但是我怀疑颜色加深到黄橙色意味着有部分银还原掉，不知道溶解方法影不影响成核，最终影响粒径分布。 正确溶解方法是混合油胺，醋酸银和甲苯，然后升温到回流，还是快速注射油胺醋酸银混合物到回流甲苯，还是溶解醋酸银到油胺醋酸银混合溶剂中在快速注入回流甲苯中？ 2. 回流温度应该精确保持110度，温度浮动对粒径分布有没有很大影响。另外大家使用硅油浴还是控温加热套？ 3. 甲苯一般来说沸点不够高，很难实现高温快速成核和低温Ostwald ripening来使分布变窄，所以是不是很难得到粒径分布很均匀的纳米粒子？ 4. 搅拌速率是不是越快越好，文献基本保持10纳米左右，我的几乎都是7纳米，我的转速在800 rpm. 感觉这种溶解热的方法搅拌速率应该不如硼氢化钠还原来的重要。 这个反应我的纳米粒子TEM下面时而还可以，时而不太好，不知道什么原因。如果所示，但是每次实验条件几乎保持一致, 但是照片都是多次溶解-沉淀-离心清洗油胺之后50度烘干拍摄的TEM，不知道是不是应该做完反应立即制备TEM grid. 希望有虫友指点迷途。 谢谢了。  TEM from Chem. Mater..jpg  my good trial.jpg  my bad trial.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
温州大学2026年招生（化学、材料）
已经有10人回复
-
招生负责_院士团队_学生高自由度成长_擅长学生培养
已经有5人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有60人回复
-
温州大学招收2026年入学博士研究生（化学、材料、环境）
已经有10人回复
-
非晶合金
已经有2人回复
-
院士团队-每届学生都优秀-高自由度-团队氛围好
已经有0人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
-
黑龙江大学分析化学招调剂
已经有0人回复
-
武汉高校国家级人才团队招收材料，化学，纺织等专业硕士调剂生
已经有24人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
decahedron
银虫 (正式写手)
- MN-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 334.9
- 散金: 2446
- 红花: 10
- 帖子: 782
- 在线: 249.3小时
- 虫号: 1379489
- 注册: 2011-08-25
- 性别: GG
- 专业: 结构化学
6楼2016-03-11 18:21:16
小雅moya
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 493.9
- 帖子: 28
- 在线: 20.6小时
- 虫号: 1934567
- 注册: 2012-08-11
- 性别: MM
- 专业: 聚合物共混与复合材料
2楼2016-03-10 22:02:42
decahedron
银虫 (正式写手)
- MN-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 334.9
- 散金: 2446
- 红花: 10
- 帖子: 782
- 在线: 249.3小时
- 虫号: 1379489
- 注册: 2011-08-25
- 性别: GG
- 专业: 结构化学
【答案】应助回帖
|
1. 作者将溶解于油胺中的醋酸银快速注入回流的甲苯中，油胺室温上下的融化温度，将油胺醋酸银混合超声，混合物会从无色变为黄白色最后变为黄橙色。请问这个颜色变化是不是对，文献一般认为油胺在温度较低时候不能还原银盐，这个黄色是不是银胺配合物的颜色。但是我怀疑颜色加深到黄橙色意味着有部分银还原掉，不知道溶解方法影不影响成核，最终影响粒径分布。 正确溶解方法是混合油胺，醋酸银和甲苯，然后升温到回流，还是快速注射油胺醋酸银混合物到回流甲苯，还是溶解醋酸银到油胺醋酸银混合溶剂中在快速注入回流甲苯中？ 这个体系我做了很多年，混合后慢慢加热的话，颗粒粒径偏大，这个时候熟化基本没啥效果了。快速注射法会颗粒小，熟化起来效果明显。你适当控制溶解醋酸银的油胺的量，不要太多，引起体系温度变化太大。 2. 回流温度应该精确保持110度，温度浮动对粒径分布有没有很大影响。另外大家使用硅油浴还是控温加热套？ 强烈建议用油，温度更加精确，温度过高当然会影响，温度过低熟化效果不好，很多时候我都用180度的溶解熟化效果更好。 3. 甲苯一般来说沸点不够高，很难实现高温快速成核和低温Ostwald ripening来使分布变窄，所以是不是很难得到粒径分布很均匀的纳米粒子？ 可以采用二甲苯或者叔丁基甲苯，沸点180。熟化更好。 4. 搅拌速率是不是越快越好，文献基本保持10纳米左右，我的几乎都是7纳米，我的转速在800 rpm. 感觉这种溶解热的方法搅拌速率应该不如硼氢化钠还原来的重要。 搅拌速率不太重要。其实你用硼氢化钠还原然后熟化效果也不错。 |
3楼2016-03-11 14:13:25
decahedron
银虫 (正式写手)
- MN-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 334.9
- 散金: 2446
- 红花: 10
- 帖子: 782
- 在线: 249.3小时
- 虫号: 1379489
- 注册: 2011-08-25
- 性别: GG
- 专业: 结构化学
4楼2016-03-11 14:14:26
