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dendrimer899银虫 (初入文坛)
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醋酸银甲苯回流油胺还原生成纳米银 已有1人参与
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各种纳米合成虫友，你们有没有谁在回流甲苯中采用油胺还原醋酸银生成10几纳米左右的银粒子。我采用的是Frank E. Osterloh在2004年发表在Chem. Mater.的方法。这是篇油胺合成纳米银的经典文献。作者采用甲苯、己烷和二氯苯在不同回流温度合成了单分散的不同粒径的纳米银。在下参考supporting information中的实验方法，但是并没有完全得到如文献中TEM图片质量的纳米粒子。由于油胺分子大小相同，浓度高的纳米银溶液制备的TEM grid上面会形成ordered array pack. 在下有几个实验细节方面的疑问： 1. 作者将溶解于油胺中的醋酸银快速注入回流的甲苯中，油胺室温上下的融化温度，将油胺醋酸银混合超声，混合物会从无色变为黄白色最后变为黄橙色。请问这个颜色变化是不是对，文献一般认为油胺在温度较低时候不能还原银盐，这个黄色是不是银胺配合物的颜色。但是我怀疑颜色加深到黄橙色意味着有部分银还原掉，不知道溶解方法影不影响成核，最终影响粒径分布。 正确溶解方法是混合油胺，醋酸银和甲苯，然后升温到回流，还是快速注射油胺醋酸银混合物到回流甲苯，还是溶解醋酸银到油胺醋酸银混合溶剂中在快速注入回流甲苯中？ 2. 回流温度应该精确保持110度，温度浮动对粒径分布有没有很大影响。另外大家使用硅油浴还是控温加热套？ 3. 甲苯一般来说沸点不够高，很难实现高温快速成核和低温Ostwald ripening来使分布变窄，所以是不是很难得到粒径分布很均匀的纳米粒子？ 4. 搅拌速率是不是越快越好，文献基本保持10纳米左右，我的几乎都是7纳米，我的转速在800 rpm. 感觉这种溶解热的方法搅拌速率应该不如硼氢化钠还原来的重要。 这个反应我的纳米粒子TEM下面时而还可以，时而不太好，不知道什么原因。如果所示，但是每次实验条件几乎保持一致, 但是照片都是多次溶解-沉淀-离心清洗油胺之后50度烘干拍摄的TEM，不知道是不是应该做完反应立即制备TEM grid. 希望有虫友指点迷途。 谢谢了。  TEM from Chem. Mater..jpg  my good trial.jpg  my bad trial.jpg |
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4楼2016-03-11 14:14:26
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【答案】应助回帖
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1. 作者将溶解于油胺中的醋酸银快速注入回流的甲苯中，油胺室温上下的融化温度，将油胺醋酸银混合超声，混合物会从无色变为黄白色最后变为黄橙色。请问这个颜色变化是不是对，文献一般认为油胺在温度较低时候不能还原银盐，这个黄色是不是银胺配合物的颜色。但是我怀疑颜色加深到黄橙色意味着有部分银还原掉，不知道溶解方法影不影响成核，最终影响粒径分布。 正确溶解方法是混合油胺，醋酸银和甲苯，然后升温到回流，还是快速注射油胺醋酸银混合物到回流甲苯，还是溶解醋酸银到油胺醋酸银混合溶剂中在快速注入回流甲苯中？ 这个体系我做了很多年，混合后慢慢加热的话，颗粒粒径偏大，这个时候熟化基本没啥效果了。快速注射法会颗粒小，熟化起来效果明显。你适当控制溶解醋酸银的油胺的量，不要太多，引起体系温度变化太大。 2. 回流温度应该精确保持110度，温度浮动对粒径分布有没有很大影响。另外大家使用硅油浴还是控温加热套？ 强烈建议用油，温度更加精确，温度过高当然会影响，温度过低熟化效果不好，很多时候我都用180度的溶解熟化效果更好。 3. 甲苯一般来说沸点不够高，很难实现高温快速成核和低温Ostwald ripening来使分布变窄，所以是不是很难得到粒径分布很均匀的纳米粒子？ 可以采用二甲苯或者叔丁基甲苯，沸点180。熟化更好。 4. 搅拌速率是不是越快越好，文献基本保持10纳米左右，我的几乎都是7纳米，我的转速在800 rpm. 感觉这种溶解热的方法搅拌速率应该不如硼氢化钠还原来的重要。 搅拌速率不太重要。其实你用硼氢化钠还原然后熟化效果也不错。 |
3楼2016-03-11 14:13:25
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