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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 单体的保存
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adasheep

新虫 (小有名气)

[交流] 单体的保存

大家好，我几个月前合成了一个单体准备用做我的聚合，但做NMR发现一些竟然聚合了，我是常温放在普通的玻璃瓶里保存的，里面溶剂当时没有完全干燥完全。想请问大家，你们怎么防止这种情况的？
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1楼 2013-07-17 17:08:00
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棉铃虫

金虫 (正式写手)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
放到冰箱里，减慢速度，或者加入阻聚剂，你应该把问题具体化，说的这么含糊别人很少回答你的
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2楼2013-07-17 17:15:36
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
阻聚剂应该出现了
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3楼2013-07-17 17:17:50
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mrzhang77

金虫 (正式写手)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
以前我遇到过这类问题，一个学生合成完单体，做核磁没问题，合成的很好，放到冰箱里一段时间之后发现有一部分聚合了，跟你得情况类似，具体什么原因我们不清楚，不符合聚合原理。我们最后就是做完单体马上做聚合。我们还没有别的办法。
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4楼2013-07-17 19:23:14
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adasheep

新虫 (小有名气)
因为我需要合成一系列的高分子，所以如果每次先合成单体再聚合，比较耽误时间。
我的单体结构如下，这个单体应该加入什么阻聚剂呢？阻聚剂的选择标准是什么？
阻聚剂是什么时候加？是在合成纯化结束后吗？比例是多少？
单体的保存
MDA.jpg
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6楼2013-07-17 20:31:07
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raindryness

金虫 (著名写手)
★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-17 20:31:07
因为我需要合成一系列的高分子，所以如果每次先合成单体再聚合，比较耽误时间。
我的单体结构如下，这个单体应该加入什么阻聚剂呢？阻聚剂的选择标准是什么？
阻聚剂是什么时候加？是在合成纯化结束后吗？比例是多 ...

阻聚剂一般是苯醌一类的东西。聚合前过个碱性氧化铝柱子。加多少就看单体活性了。0.1%估计就够了。
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8楼2013-07-17 21:17:16
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glx802400

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-17 20:31:07
因为我需要合成一系列的高分子，所以如果每次先合成单体再聚合，比较耽误时间。
我的单体结构如下，这个单体应该加入什么阻聚剂呢？阻聚剂的选择标准是什么？
阻聚剂是什么时候加？是在合成纯化结束后吗？比例是多 ...

看结构式提纯后应该是粉末状固体，活性也不算太高。干燥后低温保持即可，不需要加阻聚剂。
要加阻聚剂的话，一般是在合成时加，那时温度较高，有可能发生自聚。
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9楼2013-07-17 21:25:26
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2008103130

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乙烯基酰胺类单体活性没有那么高呀《我得单体也是，就是普通的瓶装放在干燥器和冰箱里也没有事呀。
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10楼2013-07-18 11:03:46
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wangshanxi

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你直接用液氮速冷,低温保存好,赶快用.这个单体不算活泼,最好不要加阻聚剂,因为到时候过柱子需要时间,而且会造成单体损失很大
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11楼2013-07-18 11:59:13
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 2008103130 at 2013-07-18 11:03:46
乙烯基酰胺类单体活性没有那么高呀《我得单体也是，就是普通的瓶装放在干燥器和冰箱里也没有事呀。

你的单体最后是在真空干燥箱里室温干燥的吗？干燥结束后再保存的吗？
那在干燥期间（比如一个周末）会有什么问题不？
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12楼2013-07-18 23:22:46
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2008103130

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-18 23:22:46
你的单体最后是在真空干燥箱里室温干燥的吗？干燥结束后再保存的吗？
那在干燥期间（比如一个周末）会有什么问题不？...

单体是在真空干燥箱30度下干燥的，干燥后直接用玻璃瓶装好放入干燥器里面，最后聚合再用。时间差肯定不只一周，都得都半年了，上次测核磁一样没问题呀。
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13楼2013-07-19 08:44:16
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yingying15885楼
2013-07-17 20:06   回复  
adasheep(金币+1): 谢谢参与
冰到企鹅7楼
2013-07-17 21:12   回复  
adasheep(金币+1): 谢谢参与
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