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adasheep

新虫 (小有名气)


[交流] 单体的保存

大家好,我几个月前合成了一个单体准备用做我的聚合,但做NMR发现一些竟然聚合了,我是常温放在普通的玻璃瓶里保存的,里面溶剂当时没有完全干燥完全。想请问大家,你们怎么防止这种情况的?
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棉铃虫

金虫 (正式写手)



adasheep(金币+1): 谢谢参与
放到冰箱里,减慢速度,或者加入阻聚剂,你应该把问题具体化,说的这么含糊别人很少回答你的
2楼2013-07-17 17:15:36
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adasheep(金币+1): 谢谢参与
阻聚剂应该出现了
3楼2013-07-17 17:17:50
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mrzhang77

金虫 (正式写手)



adasheep(金币+1): 谢谢参与
以前我遇到过这类问题,一个学生合成完单体,做核磁没问题,合成的很好,放到冰箱里一段时间之后发现有一部分聚合了,跟你得情况类似,具体什么原因我们不清楚,不符合聚合原理。我们最后就是做完单体马上做聚合。我们还没有别的办法。
4楼2013-07-17 19:23:14
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adasheep

新虫 (小有名气)


因为我需要合成一系列的高分子,所以如果每次先合成单体再聚合,比较耽误时间。
我的单体结构如下,这个单体应该加入什么阻聚剂呢?阻聚剂的选择标准是什么?
阻聚剂是什么时候加?是在合成纯化结束后吗?比例是多少?
单体的保存
MDA.jpg

6楼2013-07-17 20:31:07
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raindryness

金虫 (著名写手)



adasheep(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
6楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-17 20:31:07
因为我需要合成一系列的高分子,所以如果每次先合成单体再聚合,比较耽误时间。
我的单体结构如下,这个单体应该加入什么阻聚剂呢?阻聚剂的选择标准是什么?
阻聚剂是什么时候加?是在合成纯化结束后吗?比例是多 ...

阻聚剂一般是苯醌一类的东西。聚合前过个碱性氧化铝柱子。加多少就看单体活性了。0.1%估计就够了。
8楼2013-07-17 21:17:16
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glx802400

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-17 20:31:07
因为我需要合成一系列的高分子,所以如果每次先合成单体再聚合,比较耽误时间。
我的单体结构如下,这个单体应该加入什么阻聚剂呢?阻聚剂的选择标准是什么?
阻聚剂是什么时候加?是在合成纯化结束后吗?比例是多 ...

看结构式提纯后应该是粉末状固体,活性也不算太高。干燥后低温保持即可,不需要加阻聚剂。
要加阻聚剂的话,一般是在合成时加,那时温度较高,有可能发生自聚。
9楼2013-07-17 21:25:26
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2008103130

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乙烯基酰胺类单体活性没有那么高呀《我得单体也是,就是普通的瓶装放在干燥器和冰箱里也没有事呀。
10楼2013-07-18 11:03:46
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wangshanxi

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你直接用液氮速冷,低温保存好,赶快用.这个单体不算活泼,最好不要加阻聚剂,因为到时候过柱子需要时间,而且会造成单体损失很大
11楼2013-07-18 11:59:13
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adasheep

新虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 2008103130 at 2013-07-18 11:03:46
乙烯基酰胺类单体活性没有那么高呀《我得单体也是,就是普通的瓶装放在干燥器和冰箱里也没有事呀。

你的单体最后是在真空干燥箱里室温干燥的吗?干燥结束后再保存的吗?
那在干燥期间(比如一个周末)会有什么问题不?
12楼2013-07-18 23:22:46
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2008103130

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
12楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-18 23:22:46
你的单体最后是在真空干燥箱里室温干燥的吗?干燥结束后再保存的吗?
那在干燥期间(比如一个周末)会有什么问题不?...

单体是在真空干燥箱30度下干燥的,干燥后直接用玻璃瓶装好放入干燥器里面,最后聚合再用。时间差肯定不只一周,都得都半年了,上次测核磁一样没问题呀。
13楼2013-07-19 08:44:16
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2013-07-17 20:06   回复  
adasheep(金币+1): 谢谢参与
2013-07-17 21:12   回复  
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