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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 如何确定是否形成了DMF的溶剂化物？
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rosy.21

金虫 (小有名气)

[求助] 如何确定是否形成了DMF的溶剂化物？

如题，我选择水和DMF的混合溶剂对我的有机物进行重结晶，结果怀疑形成了DMF的溶剂化物，想问各位如何判断是否形成了DMF的溶剂化物，还是形成了水合物？DMF的溶剂化物在红外、XRD、TG上有什么显示吗？
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1楼 2013-07-17 14:59:34
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paulixu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的精彩回复 2013-07-21 21:28:30
你可以培养单晶看看
还可以做个核磁氢谱看看有没有DMF峰
还可以做失重分析，如果有前后变化比较大，那一定就是有溶剂化现象了
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2楼2013-07-17 16:01:58
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xyliu126

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by paulixu at 2013-07-17 16:01:58
你可以培养单晶看看
还可以做个核磁氢谱看看有没有DMF峰
还可以做失重分析，如果有前后变化比较大，那一定就是有溶剂化现象了

paulixu正解，补充一句失重分析TGA与水分测定同时进行，就可以确定是溶剂化物还是水合物了。
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3楼2013-07-18 11:01:52
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rosy.21

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xyliu126 at 2013-07-18 11:01:52
paulixu正解，补充一句失重分析TGA与水分测定同时进行，就可以确定是溶剂化物还是水合物了。...

我们这边没有K-F水分测定仪啊，TG上有失重，可是没法判断是否是水合物，180多度失重，看来只能试试核磁了
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4楼2013-07-21 12:28:16
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rosy.21

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by paulixu at 2013-07-17 16:01:58
你可以培养单晶看看
还可以做个核磁氢谱看看有没有DMF峰
还可以做失重分析，如果有前后变化比较大，那一定就是有溶剂化现象了

从IR上可以分析吗？我的那个红外好像在1660cm-1处有峰啊，可是DMF的其他吸收峰均没有产生，能说明是溶剂化物吗？
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5楼2013-07-21 12:30:27
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paulixu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
rosy.21(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-29 13:49:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by rosy.21 at 2013-07-21 12:30:27
从IR上可以分析吗？我的那个红外好像在1660cm-1处有峰啊，可是DMF的其他吸收峰均没有产生，能说明是溶剂化物吗？...

红外不精通，如果你想看是否有DMF，打个核磁就OK了。
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6楼2013-07-22 13:31:15
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cpujacs

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
rosy.21(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-29 13:49:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by rosy.21 at 2013-07-21 12:28:16
我们这边没有K-F水分测定仪啊，TG上有失重，可是没法判断是否是水合物，180多度失重，看来只能试试核磁了...

失重看百分比啊，折算一下百分含量
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7楼2013-07-22 13:42:53
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
rosy.21(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-29 13:50:06
1H-NMR  IR 和DSC 都可以判断有没有溶剂化合物,核磁比较直观,可判断溶剂化合物含DMF的当量数,建议作核磁
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
8楼2013-07-29 13:40:41
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chenwenbin1981

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:05:16
最直接的方法是做DMF残留溶剂，如果形成溶剂化物，DFM残留量比较多，如果比较少，就是没有啦
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9楼2013-07-29 14:33:09
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