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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 三乙胺可见光分析出现问题
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liqianmelody

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 三乙胺可见光分析出现问题

用紫外可见分光光度计测量微量三乙胺含量，用的方法是外国的一篇文献“Sensitive method for spectrophotometric determination of amines”，三乙胺溶液中加入乙酰氯和硝酸铁，再加PH1.8的缓冲液，生成紫绿色络合物，于550nm下测量吸光度。我现在实验中出现以下问题：
    1.在加入PH缓冲液之前，比色管中颜色跟三乙胺浓度高低颜色呈趋势变化，但是加入PH缓冲液后均呈绿色，颜色就没有什么区别了，测量的三乙胺含量分别0,500ug,5000ug,50000ug的吸光值分别为0，0.004,0.007,0.037，感觉数值跟文献上其他胺类的值差了太多，应该在0.1-1.5，我测的不知道为什么那么小。
    2.文献中的给定波长不知道是玻璃比色皿还是石英比色皿，我用的石英比色皿，会不会因此造成最大吸收波长的偏移，导致测不准。
请大家指点，答案靠谱追加金币。
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1楼 2013-07-16 09:43:18
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雄哥9207

铜虫 (初入文坛)
我也遇到了分析三乙胺的困难，色谱分析不是太靠谱。不知道楼主之前最后是怎么测的，能不能分享一下  
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Themomentseizesus
5楼2016-07-19 15:03:56
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个应该是个衍生反应吧，缓冲液重新配置一下，估计这个影响比较大的。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
2楼2013-07-16 10:30:08
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liqianmelody

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangq816 at 2013-07-16 10:30:08
这个应该是个衍生反应吧，缓冲液重新配置一下，估计这个影响比较大的。

缓冲溶液是直接买的PH1.68的缓冲剂配的，文献里给的PH1.8，但是文献里给了分析，应该不会有太大影响，不知道缓冲液为何要重配
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3楼2013-07-16 11:15:02
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我原以为是自己配置的，如果放置久了，可能会失效。既然是新买的，估计不是这个问题了。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
4楼2013-07-16 14:02:25
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