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liqianmelody

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 三乙胺可见光分析出现问题

用紫外可见分光光度计测量微量三乙胺含量,用的方法是外国的一篇文献“Sensitive method for spectrophotometric determination of amines”,三乙胺溶液中加入乙酰氯和硝酸铁,再加PH1.8的缓冲液,生成紫绿色络合物,于550nm下测量吸光度。我现在实验中出现以下问题:
    1.在加入PH缓冲液之前,比色管中颜色跟三乙胺浓度高低颜色呈趋势变化,但是加入PH缓冲液后均呈绿色,颜色就没有什么区别了,测量的三乙胺含量分别0,500ug,5000ug,50000ug的吸光值分别为0,0.004,0.007,0.037,感觉数值跟文献上其他胺类的值差了太多,应该在0.1-1.5,我测的不知道为什么那么小。
    2.文献中的给定波长不知道是玻璃比色皿还是石英比色皿,我用的石英比色皿,会不会因此造成最大吸收波长的偏移,导致测不准。
请大家指点,答案靠谱追加金币。
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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这个应该是个衍生反应吧,缓冲液重新配置一下,估计这个影响比较大的。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
2楼2013-07-16 10:30:08
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liqianmelody

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangq816 at 2013-07-16 10:30:08
这个应该是个衍生反应吧,缓冲液重新配置一下,估计这个影响比较大的。

缓冲溶液是直接买的PH1.68的缓冲剂配的,文献里给的PH1.8,但是文献里给了分析,应该不会有太大影响,不知道缓冲液为何要重配
3楼2013-07-16 11:15:02
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我原以为是自己配置的,如果放置久了,可能会失效。既然是新买的,估计不是这个问题了。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
4楼2013-07-16 14:02:25
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雄哥9207

铜虫 (初入文坛)

我也遇到了分析三乙胺的困难,色谱分析不是太靠谱。不知道楼主之前最后是怎么测的,能不能分享一下  
Themomentseizesus
5楼2016-07-19 15:03:56
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