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adasheep

新虫 (小有名气)


[交流] RAFT 聚合

大家好,在RAFT合成中,大家是怎么确定反应时间的?
根据所用引发剂的半衰期吗?
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mrzhang77

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢参与 2013-07-17 13:56:51
引用回帖:
13楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 17:54:59
你是用什么方法测转化率的呢?我看有人说gravimetry,如果我本来就是小规模合成,用针管取出一部分沉淀称重什么的,感觉好像不对。...

你的方法不对,如果你用gravimetry, 不要沉淀,直接把溶液称量,然后干燥,比较干燥前后的重量差,再计算单体转化率。前提是你用的单体是可挥发性的。
还有一种方法是用核磁测量,加入trioxane作为积分的reference,取一个初始点,就是反应开始前的点,做氢谱,看双键积分。之后每个取样点都做氢谱,比较双键积分的变化,就可以计算出单体的转化率。
第三种常用方法就是用GPC测分子量,由于GPC测的分子量和真实分子量的误差比较大,所以计算出来的转化率也很不准,可以作为估算值。
还有其他的方法,这三种是常用方法。
14楼2013-07-16 18:21:43
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★ ★
adasheep(金币+1): 谢谢参与
紫百合LYL: 金币+1, 谢谢参与 2013-07-17 13:55:52
先固定引发剂、RAFT试剂、反应温度,做不同反应时间的实验,得到聚合反应动力学数据

然后根据设计的分子量确定反应时间
2楼2013-07-15 21:58:05
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adasheep

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 很好很求是 at 2013-07-15 21:58:05
先固定引发剂、RAFT试剂、反应温度,做不同反应时间的实验,得到聚合反应动力学数据

然后根据设计的分子量确定反应时间

不同反应时间,你是说提取溶液做GPC?还是什么?有相关的文献吗?
4楼2013-07-15 22:09:14
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引用回帖:
4楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-15 22:09:14
不同反应时间,你是说提取溶液做GPC?还是什么?有相关的文献吗?...

相关文献太多了,看看那些做活性聚合的,哪个不给一条动力学曲线,证明转化率正比于反应时间,自己去搜搜吧
5楼2013-07-15 22:12:48
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