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adasheep

新虫 (小有名气)

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[交流] RAFT 聚合

大家好，在RAFT合成中，大家是怎么确定反应时间的？
根据所用引发剂的半衰期吗？

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1楼 2013-07-15 21:26:17

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mrzhang77

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢参与 2013-07-17 13:56:51

引用回帖:

13楼: Originally posted by adasheep at 2013-07-16 17:54:59
你是用什么方法测转化率的呢？我看有人说gravimetry，如果我本来就是小规模合成，用针管取出一部分沉淀称重什么的，感觉好像不对。...

你的方法不对，如果你用gravimetry, 不要沉淀，直接把溶液称量，然后干燥，比较干燥前后的重量差，再计算单体转化率。前提是你用的单体是可挥发性的。
还有一种方法是用核磁测量，加入trioxane作为积分的reference，取一个初始点，就是反应开始前的点，做氢谱，看双键积分。之后每个取样点都做氢谱，比较双键积分的变化，就可以计算出单体的转化率。
第三种常用方法就是用GPC测分子量，由于GPC测的分子量和真实分子量的误差比较大，所以计算出来的转化率也很不准，可以作为估算值。
还有其他的方法，这三种是常用方法。